基质分散固相萃取高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉中-材料与测试.PDF

基质分散固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法   测定鱼肉中吡喹酮和克螨特 陈志民，钱鸣蓉，李 锐，方丽珍，吴俐勤 　 （浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，杭州 ） ３１００２１ 摘 要：鱼肉样品（ ）按基质固相分散萃取法与 乙腈以 · －１转速匀浆 ２．０ １０ｍＬ ６０００ｒ ｍｉｎ 　 ｇ ，随即与 无水硫酸镁和 氯化钠混合，并以 · －１转速离心 ，移取上清 １ｍｉｎ ４ｇ １．５ｇ ５０００ｒ ｍｉｎ ３ｍｉｎ 液 ，与 丙基乙二胺和 粉末各 混匀，以 · －１转速离心 。取上清 １ｍＬ Ｎ Ｃ ５０ｍｇ １００００ｒ ｍｉｎ ３ｍｉｎ １８ 液 与 水混合，按仪器工作条件进行高效液相色谱 串联质谱法分析。于 种鱼肉 ０．５ｍＬ ０．５ｍＬ  ３ 样品的基质中分别加入 个浓度水平的混合标准溶液按试验方法做回收试验。测得吡喹酮的回收 ３ 率在８３．７％ ９３．２％之间，克螨特的回收率在８５．２％ ９２．８％之间，两者测定值的相对标准偏差 ～ ～ －１ （ ）依次在 和 之间。方法的检出限（ ／ ）均为 · 。 狀＝５ ３．７％ ９．３％ ２．１％ ９．６％ ３犛犖 ０．３ ｋ ～ ～ μｇ ｇ 关键词：高效液相色谱 串联质谱法；基质固相分散萃取；吡喹酮；克螨特；鱼肉  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５２．６３ Ａ １００１４０２０２０１１１２１４１４０３ 　　　 　　　 ／ 犎犘犔犆犕犛犕犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犘狉犪狕犻狌犪狀狋犲犾犪狀犱犘狉狅犪狀犻狋犲犻狀犉犻狊犺狑犻狋犺 狇 狆 犵 犛犪犿 犾犲犜狉犲犪狋犿犲狀狋犫 犕犪狋狉犻狓犛狅犾犻犱犘犺犪狊犲犇犻狊犲狉狊犻狅狀犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀 狆 狔 狆  ， ， ， ，