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阳离子
铯离子Cs+:
四碘合铋酸钾(KBiI4):与铯离子反应生成亮红色Cs3[Bi2I9]沉淀,用于分析化学试剂,可鉴定铯离子。
铵根离子NH4+:
碘化汞钾(K2HgI4): 与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3μg NH3/2μL。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm)
NH4++2[HgI4]2-+4OH-?→HgO·Hg(NH2)I↓+7I-?+3H2O
注:Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀,大量S2-的存在,使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行,沉淀溶解。妨碍鉴定。
氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中
NH4++NaOH→NH3↑+H2O
NH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应
注:CN-+H2OHCOO-+NH3↑干扰鉴定
锂离子Li+:
高碘酸铁钾(K2FeIO6): 与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO6]沉淀,用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应,调节pH制得。
铁离子Fe3+:
硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n]3-n (n=1—6),是检验 Fe3+ 离子十分灵敏的方法,可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。
注: 1、在酸性溶液中进行,但不能用HNO3。 2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有??- 或? -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐,由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。
亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]): Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量:0.05μg最低浓度:1μg·g-1(1ppm)
4 Fe3++3[Fe(CN)6]4-→Fe4[Fe(CN)6]3↓
注:1、 K4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。
2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe3+,如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。
钾离子K+:
亚硝酸钴钠[Na3Co(NO2)6]: K+在中性或乙酸酸性条件下,与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀,组成因反应条件而异,主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6] .取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+.检出限量:4μg最低浓度:80μg·g-1(80ppm):
2K++Na++ [Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓
注:1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物,影响鉴定。
2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+
3、中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-
四苯硼钠[NaB(C6H5)4]: 在中性、碱性或HAc酸性溶液中,四苯硼钠会与钾离子定量反应,生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液,加2~3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液,生成白色沉淀示有K+。检出限量:0.5μg最低浓度:10μg·g-1(10ppm):
K++[B(C6H5)4]- →KB(C6H5)4↓
注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。
钠离子Na+:
乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]: Na+?在中性或?HAc?酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作:取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂 :UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+.检出限量:12.5μg最低浓度:250μg·g-1(250ppm):
Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓
注:1、在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁
2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体),如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验
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