液相色谱质千谱联用的原理.ppt

下面讲解应用示例 高效液相色谱――电喷雾串联质谱法测定清开灵复方中胆酸 采用HPLC/MS/MS技术，从清开灵注射液中，通过分子量、二级质谱碎片信息定性测定了清开灵复方中的胆酸。 直接进样实验。清开灵注射液经过初步化学处理后采用电喷雾（ESI）离子源，在负离子扫描方式下，得到一极质谱图、即分子离子峰[M-H]-，再用二级质谱（MS/MS）扫描目标分子离子的碎片峰。再以相同的实验条件对标准品进行测定，做出其一级、二级质谱图。 通过对样品进行分子离子峰的扫描发现[M-H]-的峰中有一个很强的407，根据样品处理过程以及对复方各单味药材的研究，其应该为一有机酸的负离子峰，并初步推断其为胆酸。（胆酸的分子量为408）。如图所示：通过对照样品(右)和标准品（左）的二级质谱图，发现其主要碎片峰均吻合较好。 如何用API LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢物 第一步：配制衍生化后的硝基呋喃代谢物标准溶液，乙腈/水体系，浓度10PPM 确认仪器已经校准，气体、电压工作正常。 测试条件： 离子化方式: ESI+ 进样5ul/min， Q1 SCAN 观察M/Z 335，236，249，209及同位素内标峰，通过调节DP，使这几个峰最强。 注意：1如买来的是已经衍生化的标准品，则可四种混配。 2如是用户由硝基呋喃代谢物衍生化的，最好四种分别配制，要求Q1 SCAN能明显