洗衣粉—洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定.PDF

洗衣粉—洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 【方法一】重量法 本方法参照标准 GB／T l5817—1995。测定各种洗涤剂。中无机硫酸盐含 量的重量法，通常存在的其他化合物不干扰测定结果。 （一）方法概述 用乙醇萃取试验份除去所有的乙醇可溶物。 存在硅酸盐时，脱水后过滤，然后用氯化钡沉淀存在于滤液中的硫酸盐。 将沉淀过滤，洗涤，在900℃下灼烧，称量。 （二）试剂和仪器 1.无水乙醇(GB 678)。 2.盐酸(GB 622)。 3.氨水(GB 631)。 4.氯化钡(GB 652)100g／L溶液。 5.硝酸银(GB 670)5g／L 溶液。 6.甲基橙 1g／L 溶液。 7.单标线容量瓶500ml。 8.烘箱可控制温度于(105±2)℃。 9.瓷坩埚 O 30ml。 10.高温炉可控制温度于(900±10)℃。 （三）操作步骤 1.试验份 在250ml烧杯中，称取约5g 实验室样品，准确至0.001g。 2.除去有机物。 加入约120ml 无水乙醇至试验份中。 1 盖上表面皿，加热并用玻璃棒搅拌，或在加热磁力搅拌器上加热搅拌，直 至乙醇沸腾，继续搅拌并沸腾5min。 放置烧杯使不溶物沉降，用一中速滤纸过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重 复萃取至少两次，仍以此滤纸过滤。 加约 40ml 热乙醇(50～60℃)至含不溶物的烧杯中，用玻璃棒打碎所有剩 余的硬块，搅拌洗涤。使不溶物沉降，通过同一滤纸过滤，重复该操作两次。 用针刺破该滤纸底部，并用约 50ml 热水(约 60℃)将滤纸上残留物洗入含 乙醇不溶物的烧杯中。 3.除去硅酸盐 加10ml 盐酸到烧杯中，用玻璃棒搅拌，在蒸汽浴上蒸干。 加15～20ml 水，间断搅拌加热lomin，若无二氧化硅和不溶物。则可直接 进行测定。反之，按如下继续进行。 再加5ml 盐酸，如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物，加 5ml 盐酸，搅拌， 第 3 次蒸发至干。把烧杯及残留物放入(105±2)℃的烘箱烘 1h。加 50ml 热水 和 5ml 盐酸，在蒸汽浴上于间断搅拌下加热 10min。通过一快速滤纸过滤。用 热水洗涤残留物4 次，每次用水30ml。 (注：不溶的残留物可用于测定总二氧化硅，为此，需进一步转移和洗涤 残留物。) 4.测定 定量转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一 500ml 容量瓶 中。用蒸馏水稀释至标线，混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250ml 烧 杯中，样品硫酸盐含量在 1096-20％则取 100ml，或取相当于硫酸钡沉淀质量 在150～300mg 之间的体积。 2 必要时加水至l00ml，加4 滴甲基橙溶液(1g／L)并用氨水中和。加盐酸至 刚呈酸性，再过量 5ml。加热至沸并乘沸缓慢加入氯化钡溶液(100g／L)5ml， 盖上表面皿并微沸 5min。在70～80℃的蒸汽浴上放置至少lh 或陈化过夜。 加几滴氯化钡溶液检验沉淀是否完全。 倾析上层清液通过慢速无灰滤纸过滤 O，然后用热水洗涤烧杯内沉淀并转 移至滤纸上，直至加数滴硝酸银溶液(5g/L)检验洗涤液无氯离子为止。 预先将瓷坩埚在控制温度于 900℃的高温炉中灼烧，并在干燥器内放冷称 量。将有沉淀的滤纸放人已知质量的瓷坩埚中。移入高温炉内，将坩埚和内容 物在 110℃左右烘干，然后逐渐加热至 30012 使滤纸完全炭化，再升温至 900 ℃(或先在电炉上逐渐加热，使坩埚和内容物干燥，至完全炭化，然后移入900 ℃高温炉内)灼烧30min，在干燥器中放冷并称量准确至 0．0001g。 （四）计算 洗涤剂中无机硫酸盐的含量 X，以硫酸钠的质量分数表示。硫酸钠含量X， 在 6％～730％时，在同一实验室，由同一分析者平行测定结果之差应不超过 0．10X1/2％。在不同实验室由不同分析者测定结果之差不应超过 0．20X1／2 ％。