硫酸亚铁铵的制备..ppt

硫酸亚铁铵的制备 ——设计实验 实验目的 1.掌握制备复盐的原理和方法； 2.掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作； 3.熟悉目视比色法检验产品中微量杂质的分析方法。 实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。 由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。 表11-1 几种物质的溶解度（g/100gH2O） 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液： Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 实验仪器和试剂 仪器：电子天平、布式漏斗、抽滤瓶、比色管（25ml）、水浴锅、 蒸发皿、量筒（10、50ml）、酒精灯 试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、铁屑，（NH4)2SO4(固体）、 1mol·L-1Na2CO3溶液、0.1mol·L-1KSCN溶液、pH试纸 实验内容 1.铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中，加入1mol·L-1Na2CO3溶液20mL,缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液（回收），用20mL自来水洗涤两次，最后用去离子水20mL将铁屑洗干净（如是用纯净的铁屑，则可省去这一步）。 备注：由机械加工过程得到的铁屑表面沾有油污，可采用碱煮 （Na2CO3溶液，约10min）的方法除去。 2.硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热，轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡，以加速反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来。待反应基本完成（直到不再产生氢气气泡，约需15min）后，再加入适量H2SO4?(3 mol·L-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤纸上的铁屑和残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重，算出已反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。 备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行 。 3.硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需?(NH4)2S04?固体的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04?配制成饱和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4?溶液中，混合均匀，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止（注意：蒸发过程中不宜搅动）。自水浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用少量C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在表面皿上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。 减压过滤操作步骤 4.产品检验——Fe3+的限量分析 （1）标准溶液的配制（由准备室配制） 称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H20，溶于少量去离子水中，加入2.5mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液含Fe3+为0.1000g·L-1。 （2）标准色阶的配制 分别