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临界点外的离子 色谱分析校准问题 ;内容提示;1. 序言; 分析校准曲线一般性状与上“临界点”外部的下垂图 (下“临界点”外虚线为做扣除空白后过零浓度点的校准曲线,准确吗? Not in Dynamic range.);2. 拟合的基本原理;∑e2 = (or→) min;实例:Cl- 校准曲线 (插入评议:斜率,截距,相关系数,浓度布点,对多种阴离子校准曲线组的联想 ... );PIC-10的阴离子校准曲线图例;PIC-10的6种阴离子标准系列谱图;3. “临界点”外的问题;“截距”对低含量结果的影响问题 ;很高浓度区的响应信号“近饱和”问题;4. 解决方案;方法1的有效性例A:低含量ppb级氨的测定;1ppb;3 ppb;校准曲线 设方程: y = aX2 + bX +c 为本来的二次曲线方程 原数据: x = 0,1, 3, 5 ppb, y=-5000, 25000, 65000 (取整数); 建立并解方程组得:y = 1250X2 + 10000X - 16250 (为???小二乘法的二次曲线拟合特例,∑e2 = 0 。?to engineers) ;“动态范围”延长图(评论 用二次曲线,比用“动态范围”延长的一次曲线,更能准确表达浓度和峰面积的对应关系。分析结果的准确度会更浓度高。);低浓度范围最小二乘法拟合与原曲线比较图;思考;高浓度氯离子峰变形问题 ;高浓度氯断头峰和其他离子图谱;插叙1;解决高浓度问题;解决问题的“低进样量”设计方案;新方案的理论依据;标准对试样的浓度比;试样公式;推论;体积比;浓度还原;500 mg / L 氯离子标样分析结果比较表 (重复 n=6);5. 小结;致谢;致谢;附件1:学员回答问题;答案 1;答案 2;附件2 讨论题:校准曲线的使用寿命;附件3 讨论:系统峰(#3 )形成原因;附件4 用分析校准曲线计算DL和QL;附件5 柱容量的计算
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