乙酰水杨酸的制备实验报告.docVIP

乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告 胡雨露 一：实验步骤及现象： 实验步骤 实验现象 在100ml圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml，再逐滴滴加5滴浓硫酸，充分摇动。 水杨酸溶解，溶液无色 水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min。 溶液逐渐出现微弱的褐色 取出圆底烧瓶，室温冷却，加50ml水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。 抽滤，冷水洗涤几次，抽干 粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。 固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质。 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。 取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml水的试管中，加入1-2滴FeCl3，观察颜色有无变化。 颜色无变化。 熔点测定：用毛细管开口一端填装样品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点 熔点没有测出，可能仪器的原因。 实验数据记录与处理 记录 计算 理论质量/g 实际质量/g 产率/% 乙酰水杨酸 2.6 1.5 58% 说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准 理论质量=2/138.12×180.15=2.6g 产率=1.5÷2.6×100%=58% 实验思考 乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。其次，反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题。