离子对反相液相色谱法分析硫代寡核苷酸药物流感泰得的-分析化学.PDF

39 (FENXI HUAXUE) 12 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2011 12 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1811 ～ 1816 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 01811 离子对反相液相色谱法分析 硫代寡核苷酸药物流感泰得的有关物质 * 1 2 2 2 2 * 2 王颖 鲁丹丹 张玉林 高婵 李树 王升启 1 ( ， 230032) 2 ( ， 100850) 安徽医科大学 合肥 军事医学科学院放射与辐射医学研究所 北京 (IP-RPLC) (Flutide) ， 摘 要 建立了离子对反相液相色谱 分析流感泰得 有关物质的方法 并将其与其它两种 ( (IEC) (CGE) ) 。 Flutide 常用方法 离子交换色谱 和毛细管凝胶电泳 法 的分析结果进行比较 合成了 及其单核 5 n － 1、3n － 1 5 (P = O)， ， IP-RPLC 苷酸缩短序列 和单氧代序列 1 将它们作为已知杂质 在 上进行分离条件的 ， XTerra MS C (250 mm × 4 ． 6 mm ，3． 5 m); A 142 mmol / L HFIP-36 mmol / 优化 使用的分析柱为 18 柱 ! 流动相 为 L TEA-10% (V/ V)， B ; ; 0 ． 5 mL / min ; 50℃ ; 260 nm 。 甲醇 流动相 为甲醇 梯度洗脱 流速为 柱温为 检测波长为 ， ，Flutide ， 5 n － 1 3n － 1 结果表明 在该条件下 能同时与这几种杂质进行分离 其中与缩短序列 和 可实现基线 ， 5 (P = O) 0 ． 94 。 IP-RPLC Flutide 分离 而与 1 之间的分离度也能达到 所建立的 方法已成功应用于 粗品和纯 品中各类杂质的分析和鉴定。 ; ; ; ; 关键词 离子对反相液相色谱 硫代反义寡核苷酸 流感泰得 质量控制 杂质 1 引 言 ， ， (PS-