电解分析法与电解分离法一对电极与被测量金属离子组成电解池.PPT

仪器分析 及其特点 官庆瑜 它包括定性、定量、结构和形貌分析等面。 随着电子技术、计算机技术、激光和等离子体等新技术的发展，化学分析方法也正在不断仪器化。  一 光 学分 析 法: 根据物质发射电磁波或电磁波与物质作用建立 1．原子光谱法 （1）原子发射光谱分析（AES）:利用原子对辐射的发射性质建立, 用于微量多元素定量分析。 （2）原子吸收光谱分析（AAS）:利用原子对辐射的吸收性质建立, 用于微量单元素定量分析。 （3）原子荧光光谱分析（AFS）:利用原子对辐射激发的再发射性质建立, 用于微量单元素定量分析。 2．分子光谱法 （1） 红外（分子）吸收光谱分析（IR）:利用分子对红外辐射的吸收性质建立,主要用于有机、高分子化合物的定性和结构分析。 （2） 可见和紫外（分子）吸收光谱分析（VIS-UV）:利用分子对可见和紫外辐射的吸收性质建立,主要用于无机和有机物的定量分析及某些有机化合物的定性与结构分析。 （3） 分子荧光光谱分析（FS）:利用分子对辐射激发的再发射性质建立,主要用于微量无机和有机物的定量分析。 （4） 拉曼光谱分析(RS):利用分子对辐射的散射性质建立,主要用于有机化合物的结构分析。 3．X 射 线光 谱 法 （1） X射线荧光光谱分析（XFS）:利用物质对X射线辐射的再发射（X射线）性质建立,由于其入射是X射线，发射出的荧光亦在X射线范围内， 因此又称它为二次X射线光谱分析。主要用于无机物财的常量元素分析。 （2） 电子探针微区分析:以细电子束（探针）为激发光源进行X射线光谱分析,又称电子探针X射线显微分析法。可测周期表中原子序数4~92的元素,作表面无损分析。 4．穆斯鲍尔光谱分析法: 利用原子核对X射线辐射的吸收性质建立,主要用于研究化学键和晶体结构。 5．其他光 学 分 析 法（1）核磁 共振波 谱分析（NMR）:有机化合物的结构分析。（2）顺磁 共振波 谱分析（EPR）:用于自由基测定（3）电子能谱分析（ESCA）:无机和有机化合物的结构分析和固体的表面、薄层分析。（4）X射线衍射分析:晶体物质的结构的成分分析。 二.电化学分析法 根据 被测物质溶液的各种电化学性质（电极电位、电流、电量、电导或 电阻等）来确定其组成及其含量的分析方法。 1．电位分析法 用一个电极电位与 被测物质活（浓）度有关的指示电极和另一个电位保持恒定的参比电极与 试液组成化学电池，根据 测量电池电动势或 指示电极电位进行分析的方法称为电位分析。它包括电位测定法和电位滴定法。 2．电解分析法与电解分离法 一对电极与被测量金属离子组成电解池，在恒电流或恒电位下电解，由被测离子在已秤重的电极上以金属或其他形式析出的量计算,称火电解分析或电重量分析法 由于各种金属离子在电解时具有不同的析出电位，因此控制电极电位进行电解，从而使不同元素分离的方法，称为电解分离法。 3．库仑分析法 通过测量被测物质定量地进行某一电极反应，或者被测物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电量（库仑数）进行定量分析的方法，称为库仑分析法，它包括恒电位库仑分析和库仑滴定法（又称恒电流库仑分析法）。 4．极谱分析法和伏安法 用滴汞阴极或其他表面固定的微电极，在电解被测物质溶液过程中，以电流-电压曲线（伏安曲线）为基础的分析法。其中指示电极采用表面可作周期性边连续更新的滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采用固定微电极时，称为伏安法。 三．色谱分析 色谱分析法又称色层或层析法。它是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法. 1．气相色谱法（GC） 2．液相色谱法（LC） 例六价铬含量的测定 （分光光度计）例液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1 （液相色谱仪，配有荧光检测器 ） 例硫化物与二氧化硫的分离与测定 （原子吸收分光光度计） 仪器分析的特点 一．快速 二．灵敏 三．多元素、无损分析 四．相对误差较大 五．仪器设备大型复杂不易普及 六．仪器分析法必须与化学分析法配合 谢　谢 四．质谱分析法 根据试样物质的各种离子质量分布建立用于无机、有机物的成分与结构分析。 五．热量分析法 根据物质的热性质建立包括差热分析、热重量分析以及热量（热函）滴定等。 六．放射化学分析法 根据放射性同位素