全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定20171023.pdf

附件3 全国土壤污染状况详查 地下水样品分析测试方法技术规定 本规定适用于全国土壤污染状况详查工作中重点行业企业用地土壤污染状 况调查的地下水样品的分析测试。本规定适用于所有参与承担全国土壤污染状况 详查地下水样品分析测试任务的实验室。 第一部分 地下水样品无机污染物项目的分析测试技术 1 重金属类 1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据 本方法依据《水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 700— 20 14 ）编制。 1-1-2 适用范围 本方法规定了测定地下水中16 种重金属元素的电感耦合等离子体质谱法。 本方法适用于地下水中镉、铅、砷、铬、铜、锌、镍、锰、钴、硒、钒、锑、 铊、钼、铍、锡的测定。 本方法各元素的方法检出限为0.02～0.7 μg/L，测定下限为0.08～2.7 μg/L。 各元素的方法检出限详见表1-1-1。 表1-1-1 方法检出限和测定下限 检出限 测定下限 检出限 测定下限 元素 元素 (μg/L) (μg/L) (μg/L) (μg/L) 砷As 0.2 0.5 镍Ni 0.06 0.24 铍Be 0.04 0.16 锑Sb 0.2 0.6 镉Cd 0.05 0.20 硒Se 0.4 1.7 钴Co 0.03 0.12 锡Sn 0.08 0.32 铬Cr 0.2 0.5 铊Tl 0.02 0.08 铜Cu 0.08 0.32 铅Pb 0.09 0.36 锰Mn 0.1 0.5 钒V 0.08 0.32 钼Mo 0.06 0.24 锌Zn 0.7 2.7 1-1-3 方法原理 经预处理后的地下水样品由载气带入电感耦合等离子体质谱仪中，在雾化系 统中进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中 被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进 入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比及元素的质量数进行分离并定性、定量地分 — 224 — 析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 1-1-4 干扰和消除 4.1 质谱型干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干 扰等。多原子离子干扰是ICP-MS 最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、 仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见表 1-1-2 。同 量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离 等方法进行消除，主要的干扰校正方程见表 1-1-2 。氧化物干扰和双电荷干扰可 通过调节仪器参数降低影响。 表1-1-2 ICP-MS 测定中常见的多原子离子干扰 分子离子 质量 受干扰元素 分子离子 质量 受干扰元素 14 1 + 40 37 + N H 15 — Ar Cl 77