试验十二肉桂酸的制备试验目的1了解通过珀金Perkin反应.DOC

实验十二?? 肉桂酸的制备 一、实验目的 1. 了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。 2. 掌握空气冷凝管回流操作。 3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：热过滤、减压过滤、 脱色、重结晶和水浴干燥。 ? 二、试剂(见书) 【物理常数】 分子量 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 水中溶解度 折 光 率 (ｎ) 苯甲醛 105.12 1.046 －26 179.1 0.3 1.5456 乙酸酐 102.09 1.081 －73 140.0 水 解 1.3910 肉桂酸 148.15 1.245 133(升化) 热水溶 300 ? 三、反应原理 ??????????????????? ? 四、操作步骤? 【操作要点】 1.乙酸酐和苯甲醛使用前重蒸，所用的仪器必须充分干燥，因为乙酸酐遇水水解成乙酸，苯甲醛长期放置易被氧化为苯甲酸，无水碳酸钾也极易吸潮。 2.加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应温度严格控制在150～170℃之间。 反应时间约45～60 min。反应初期生成CO2 ，瓶中产生白烟，为正常现象。 3.活性炭脱色后要趁热过滤。 4.水浴干燥的具体操作。 【本实验的成败关键】 反应用的仪器干燥与否和反应温度的控制。 【讲解部分】 1.乙酸酐和苯甲醛使用前重蒸，所用的仪器必须充分干燥，因为乙酸酐遇水水解成乙酸，苯甲醛长期放置易被氧化为苯甲酸，无水碳酸钾也极易吸潮。 2.加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应温度严格控制在150～170℃之间。 反应时间约45～60 min。反应初期生成CO2 ，瓶中产生白烟，为正常现象。 3.水蒸汽蒸馏是为了除去苯甲醛，如果不除去苯甲醛，下一步用10％ NaOH 溶液调PH值时，苯甲醛会发生歧化反应： 生成苯甲酸混在肉桂酸中，很难除去。 4.水蒸汽蒸馏提取作准备，提前20分钟烧水。回流完成后，立即烧10ml沸水，待水蒸汽蒸馏装置搭好后，加入20ml沸水，立刻进行蒸馏。 5.蒸馏终点判断：蒸馏瓶中液体澄清透明；液面可能有高分子油状物，是蒸不出来的。 6.两次调PH值的目的： 7.加活性碳的目的是吸附有色杂质；煮沸溶液是为了充分吸附，但火不能太大，避免水 蒸发过多，小火煮沸即可。 8.热过滤操作介绍。特别是从抽滤瓶中转移滤液的正确操作。 【强调：滤纸不能扔进水槽】 9.酸化后，充分冷却，让肉桂酸充分析出后才过滤。 10.水浴干燥的目的：肉桂酸高温易升化、脱羧；具体操作。 ?