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STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
使用前准备
测定前,检查气路、仪器连接及气瓶压力,检查管路气密性是否良好。
将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
打开计算机与 STA449 F3 主机电源。
打开恒温水浴,水浴温度达到设定温度2~3 小时后,可以开始测试;确认测量所使用的吹扫气情况。
样品制备与装样。根据样品的成分选择合适的坩埚(最常使用氧化铝坩埚);样品的称重可使用精度 0.01mg 以上的外部天平,或以 STA449F3 本身作为称重天平。
建立测量方法。STA 是 TG 与 DSC 的结合体,一般需进行基线扣除。在“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
测量。待炉体温度、样品温度相近而稳定;气体流量、TG 信号、DSC 信号稳定后,点击开始。系统会按照设定的程序自动完成测量。
测量完成。打开炉盖,升起支架,取出样品,然后合上炉盖;待炉体温度接近室温后,关机,关总电源。
三、注意事项
气体钢瓶减压阀的出口压力,通常调到 0.5 bar 左右,最高不能超出 1 bar,否则易于损坏质量流量计 MFC。
测量金属等样品时,程序温度不宜太高,高于金属熔点后,金属产生金属蒸汽容易附着在炉体,损坏炉体。
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