尿素法合成高结晶度类水滑石(副本).pdfVIP

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维普资讯 1.192,oNoo 5 第 5期 无 机 化 学 学 报 Vo 3. M M ay,ZuUj 2003年 5月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY ay, 尿素法合成高结晶度类水滑石 杨飘萍- 宿美平 - 杨胥微 - 刘国宗- 于剑锋 ·。 吴通好 。赵得熙 张泰善 李东求 (吉林大学化学系,长春 130023) (韩 国化学研究所,韩 国大田 305—343) 尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的pH值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液,当其高温分解 时可 以保证溶液 内部各点的pH值始终一致,因而可获得高结晶度的水滑石样品。利用该法可合成 出Mg-AI、Zn-AI及Ni·AI类水 滑石.但难 以合成出Co-A1,Mn.A1及 Co.Cr类水滑石,相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的pH值有关。 关键词: 尿素分解 pH值控制 水滑石 分类号: 06l1.4 水滑石类 阴离子粘土 (HTlc)是一类通式为 Mg—Al、Zn—Al、Ni—Al,而难 以合成 Co—AI、Mn—AI及 M【(Ⅱ)。.M0田D (OH): A【一 】.mH20的层柱 Co.Cr类水滑石,相信这与溶液中不同金属离子发 状新型无机材料 。由于近年来该类材料在催化领域 生共沉淀时所需的pH值不同有关。 的广泛应用而倍受关注[1-3]。常见的HTlc合成方式 1 实验部分 有滴定共沉淀法、离子交换法及焙烧复原法 [1· 。 后两种方法是在已有 HTlc的基础上,通过层间离子 ll HTlc的合成 的可交换性及 HTlc材料具有的记忆效应,通过离子 实 验 中所 有药 品均 为购 自Aldrich公 司 的 交换或 STlc层柱结构的重建,使新的阴离子进入层 分析纯试剂。在装有冷凝管、温度计及搅拌装置的 间。从而形成不同阴离子的柱撑水滑石。滴定共沉 500mL四 口瓶 中加入 250mL去离子水 。0.15mol 淀法有低饱和度及高饱和度法之分 。低饱和度法是 M (ID(NO3)2·6H20(M =Mg,Zn,Ni),0.075mol 将两种溶液,一种是 M (Ⅱ)及 M0田D金属离子的混合 AI(NO,),·9H:0及一定量的尿素,加入尿素的物质 液,另一种是碱液,通过控制相对滴加速度 同时加入 的量与溶液 中硝酸根离子的物质的量之 比为 1— 到另一容器中,溶液的pH值 由相对滴加速度控制; 4。搅拌下将 四口瓶浸入 105℃油浴中。当溶液温度 高饱和度法则是在极高的搅拌速度下,直接将金属 超过 9Oc=【后,尿素开始分解,并有气体从溶液中逸 离子溶液加入到碱溶液 中。两种滴定方法均存在共 出,溶液的pH值则不断上升。约 1h后,溶液的pH 同的缺点,即无论怎样加快搅拌速度,溶液内局部 的 值上升至6—7,在液面有泡沫出现,溶液 由澄清开 瞬间pH值肯定有差异,因而难 以获得高结晶度 的 始变为混浊,约5—10min后溶液彻底变成浆液。保 水滑石样 品。

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