硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯.PDF

网络出版时间：2013-01-09 15:25 网络出版地址：/kcms/detail/12.1108.R1525.004.html 硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯 1 1 1, 2* 1 胡利锋 ，廖晓兰 ，柏连阳 ，周小毛 1. 湖南农业大学 生物安全科学技术学院，湖南 长沙 410128 2. 湖南人文科技学院农科所，湖南 娄底 417000 摘 要：目的 以羌活的根和根茎为原料，建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法。方法 羌 活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离，富集目标化合物；组分Q5 再经过高速逆流色谱分离，以正己烷-醋酸乙酯- 甲醇-水（5 ∶ 5 ∶4 ∶5 ）为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相；经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果 经过高速 逆流色谱分离后，从300 mg Q5 样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg，经HPLC 检测其质量分数达到99.1% 。结论 该 方法操作简便、高效，为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径。 关键词：硅胶柱色谱；高速逆流色谱；羌活；香豆素；佛手柑内酯 中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)06 - 0000 - 00 DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.06.000 Separation and purification of bergapten from Notopterygii Rhizoma et Radix by silica gel column and high-speed counter-current chromatography 1 1 1, 2 1 HU Li-feng , LIAO Xiao-lan , BAI Lian-yang , ZHOU Xiao-mao 1. College of Bio-safety Science and Technology, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China 2. Agriculture Research Institute, Hunan Institute of Humanities, Science and Technology, Loudi 417000, China Key words: silica gel column chromatography; high-speed counter-current chromatography; Notopterygii Rhizoma et Radix ; coumarins; bergapten 羌活为伞形科羌活属植物羌活 Notopterygium 柑内酯单体化合物的高效制备技术对羌活的质量控 incisum Ting ex H. T. Chang 或宽叶羌活N. franchetii 制和进一步开发应用具有重要意义。 Boiss. 的干燥根和根茎，具有散寒祛风、除湿止痛 传统的硅胶柱色谱分离量大，但存在耗时长、 等功效；用于治疗风寒感冒、头痛、风湿痹痛、肩 溶剂消耗量大、分离效率低等缺点。高速逆流色谱 背酸痛等症[1] 。羌活主要含有挥发油、香豆素类化 （high-speed counter-current chromatography ， 合物，除此之外还含有糖类、氨基酸、有机酸、甾 HSCCC ）法是一种能够在数小时内即可实现毫克级