催化裂化汽油选择性加氢脱硫前后组成分析.pdf

第29卷 第 1期 石 化 技 术 与 应 用 Vo1．29 NO．1 2011年 1月 PetrochemicalTechnology＆ Application Jan．2011 分析测试 (72～77) 催化裂化汽油选择性加氢脱硫前后组成分析 柯明，申志兵 ，周娜 ，宋昭峥 ，蒋庆哲 (中国石油大学(北京)重质油 国家重点实验室 ，北京 102249) 摘要 ：采用色谱 、质谱 、元素分析、电位计等分析手段研究了中国石化石家庄炼油化工股份有限公司 催化裂化汽油选择性加氢脱硫前后组成 的变化 。结果表 明：加氢前后汽油中的氮化物均主要为碱性氮 化物 ，加氢后总氮质量分数减少 12．1个百分点，碱性氮化物质量分数减少 8．3个百分点；汽油中的酚类 主要为 C．，苯酚 ，苯酚和 c 苯酚含量很少 ，加氢前后汽油 中酚类的质量分数分别为 0．14％和 0．05％ ； 加氢前汽油中的硫化物主要为噻吩和硫醚 ，硫醇含量较少且为 c一硫醇 ；加氢后汽油 中的硫化物主要 为噻吩和硫醇 ，硫醚含量较少；加氢前后，硫醇质量分数 由48．9×10 降低到 15．6×10～，总硫质量分 数 由924．6×10 降低到43．0×10～；加氢后汽油的异构烷烃质量分数增加 5．55个百分点，烯烃质量 分数降低 10．12个百分点 (饱和率为 31％)，环烷烃质量分数增加2．95个百分点。 关键词 ：催化裂化汽油；选择性加氢脱硫 ；氮化物 ；酚类 ；硫化物 ；族组成 中图分类号 ：TE624．431 文献标识码 ：B 文章编号 ：1009—0045(2011)01—0072—06 加氢精制…是石油产品脱除硫、氮、氧、金属 学发光法测定油试样的总氮含量。采用文献[2] 化合物等非烃组分 的主要方法 ，可改善产品质 规定的方法测定油试样的碱性氮含量。 量 ，减少环境污染。在精制过程 中，油品中的烯 1．2．2 氮化物结构 烃 、芳烃等主要组分也会被加氢饱和或产生异构 萃取方法 使用 H：SO 一甲醇 [ (甲醇)／ 化 ，使油品的组成发生较大改变。 目前 ，关于选 (浓硫酸)为50]混合物萃取 FCC汽油 中的碱性 择性加氢前后催化裂化 (FCC)汽油组成分析对 氮化物 ，(汽油)／V(萃取剂)为 10 。 比的文献报导 比较少见。本工作采用色谱 、质 色谱分析条件 色谱柱型号为 HP一5MS， 谱 、元素分析、电位计等分析手段 ，分析对 比了中 规格为30m×0．25mm×0．25 m(柱长 ×柱直 国石化石家庄炼油化工股份有限公司 (简称石家 径 ×固定相涂层厚度)，进样 口温度为290℃，分 庄炼化公司)生产的FCC汽油在选择性加氢脱硫 流比为 6O，程 序升温初始温 度为40℃，保持 前后的组成变化 ，以便为选择性加氢脱硫装置调 1min，然后 以l0℃／min速 率 升温 至200℃ ，保 整操作条件和分析精制汽油产品质量提供参考。 持5rain。 质谱分析条件 电离方式 EI，电子能量 1 实验部分 70eV，发射电流 200 A，传输线温度 180o二【，质 1．1 试剂与试样 量范围35～450U，扫描速率 1次／s。 硫酸 、盐酸 、高氯酸 、氢氧化钠 、甲基 紫 、甲 1．3 酚类化合物分析 醇 、苯、二氯甲烷 ；噻吩、2一甲基噻吩、3一甲基噻 1．3．1 分离方法 吩、2一乙基噻吩 、苯并 噻吩、