化学试剂标准滴定溶液配制检验规程.docVIP

XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 文件编号 ABJ/JYGC007 版本号：A 修改状态：0 页 码 共30页 第1页 1 范围 本规程规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本规程适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2 检验依据 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 。 引用标准 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试样方法 GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则 4 标准滴定溶液的配制与标定: 4.1氢氧化钠标准滴定溶液: 4.1.1配制: 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 表1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［c ( NaOH ) ］/(mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0.5 27 0.1 5.4 4.1.2标定: 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 文件编号 ABJ/JYGC007 版本号：A 修改状态：0 页 码 共30页 第2页 苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(1Og/L )，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［C ( NaOH ) ］/(mol/L) 工作基准试剂邻苯二甲 酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/mL 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［c （NaOH) ］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算 c (NaOH) = m× 1000/(V1-V2)/M.................................(1) 式中: M——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL): M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔(g/mol )［M ( KHC8H4O4 ) =204.22］。 4.2盐酸标准滴定溶液: 4.2.1配制: 按表3的规定量取盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 文件编号 ABJ/JYGC007 版本号：A 修改状态：0 页 码 共30页 第3页 表3 盐酸标准滴定溶液的浓度［c （ HCl ) ］ 1(mol/L) 盐酸的体积V/mL 1 90 0.5 45 0.1 9 4.2.2标定: 按表4的规定称取于270℃ ～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于5OmL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度［c （ HCl ) ］ 1(mol/L) 盐酸的体积V/mL 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度［c(HCl) ］，数值以摩尔每升((mol/L)表示，按式(2)计算: c(HCl)=m×1000/（V1-V2）/M……………………………………（2） 式中:m——无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)； V1——盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔(g/mol) ［M (1/2Na2CO3)=52.994］。 4.3硫酸标准滴定溶液: 4.3.1配制: XXX医药科技有限公司 标题: 化学试剂、标准滴定溶液配制检验规程 文件编号 ABJ/JYGC007 版本号：A 修改状态：0 页