Q_JMZ007-2017决明子质量标准.pdf

决明子质量标准 Juemingzi CASSIAE SEMEN 本品为豆科植物决明 Cassia obtusifolia L.或小决明 Cassia tora L.的干 燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。 【性状】 决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长 3～7mm，宽 2～ 4mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。―端较平坦，另端斜尖，背腹面各有 1 条突起的棱线，棱线两侧各有 1 条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不 易破碎。种皮薄，子叶 2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。 小决明 呈短圆柱形，较小，长 3～5mm，宽 2～3mm。表面棱线两侧各有 1 片宽广的浅黄棕色带。 （1）本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞 【鉴别】 1 列，呈长方形，排列稍不平整，长 42～53μm，壁较厚，光辉带 2 条；表面观 呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径 10～35（55）μm， 可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚 11～19μm。草酸 钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径 8～21μm。 （2）取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，浸渍 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加 水 10m l使溶解，再加盐酸 1ml，置水浴上加热 30 分钟，立即冷却，用乙醚提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1m l使溶解，作为供试品 溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1） 制成每 1m l各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502） 试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以石油醚（30～ 60℃）-丙酮 （2：1）为展开剂 ，展开 ，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为亮黄色（橙 黄决明素）和粉红色（大黄酚）。 (3 精密称取经80 目筛的决明子干燥粉末适量, 加入连续流动 的搅拌槽反 应器 中, 恒温控制,加入硫酸、硫酸锰溶液，丙酮溶剂,滴加KBrO3溶液反应 。用 光亮铂电极作指示电极,双液接饱和甘汞电极作参比电极, 由电化学工作站记录 电势E随时间t的变化情况，利用主成分分析法对图谱进行信息解析和判别分类指 纹图谱接近,二元主成分平面图接近。 【检查】 水分 不得过 15.0% （通则 0832第二法）。 总灰分 不得过 5.0% （通则 2302）。 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（通则 2351）测定 。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B 不得过 5μg，黄曲霉毒素 G 、黄曲霉毒素 G 、 1 2 1 黄曲霉毒素 B 和黄曲霉毒素 B 总量不得过 10μg。 2 1 照高效液相色谱法（通则 0512）测定 。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以乙腈 为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱 ；检测 波长为 284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于 3000。 时间 （分钟） 流动相 A（% ） 流动相 B （% ） 0～15 40 60 15～30 40→90 60→10 30～40 90 10 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素