《MTT371-94-煤矿水中硫离子的测定方法对氨基二甲基苯胺比色法》.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中硫离子的测定方法 MT/r371一94 对氨基二甲基苯胺比色法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定水中的硫离子 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。当取用试验水样25ml. 时，其测定范围为。.08-1.00mg八。稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 硫离子与对氨基二甲基苯胺在三价铁离子存在下，反应生成次甲基兰，其颜色强度与硫离子含量成 正比，测定其溶液吸光度，从而计算硫离子的含量。 3 试剂 3 月 . . 水:蒸馏水或同等纯度的水。 3 了 门 ﹄ 乙酸锌一乙酸钠吸收溶液:称取50g乙酸锌(HG3-1098)和 12.5g乙酸钠(GB77),溶于1L水 中 0 13对氨基二甲基苯胺溶液:称取。.5g对氨基二甲基笨胺，溶于300ml水中，缓慢加入100ml相 对密度1.84的硫酸(GB625)，冷却后稀释至500mL(注意:此试剂毒性大，操作应在通风厨内进行)。 3.4硫酸高铁铁溶液:称取25g硫酸高铁钱CFeNH4(SO4)3·12H,0),溶于约150mL水中，加入5mL 相对密度1.84的硫酸(GB625)，用水稀释至200mL, 3 5 乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌 Z〔n(CH,COO),·2H,0)(HG3-1098)溶于100mL水中，摇匀。 6 3 碘溶液:称取6.5g碘(GB675)和20g碘化钾(GB1272)溶于约500mL水中，稀释至1L, 3 7 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成((1+1)溶液。 8 3 重铬酸钾标准溶液:·(告K,Cr,O,)一。.0200mol/L。准确称取。9·807士。。。。2g已在约150℃干 燥2h的优级纯重铬酸钾(GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.9硫代硫酸钠标准溶液:c(Na3Ss03·5H30)=0.02mol/L。称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g 碳酸钠(GB640),溶于新煮沸并冷却的水中，稀释至1L,贮存于棕色瓶中。 标定方法:准确吸取20ml重铬酸钾标准溶液(3.8)于碘量瓶中，加入2g碘化钾(GB1272)和 5ml盐酸溶液((3.7)，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄 色，再加入1mL淀粉指示剂0(.10)继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式 计算 : :‘·V, c,= V1 中华人民共和国煤炭工业部1994一08-3，批准 1995一05一01实施 MT/T 371一94 式中:、一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/1_; 价一一屯铬酸钾标准溶液的浓度，mol/1; V,一 硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,nil-; V 一 卫铬酸钾标准溶液的用量,ml 3.10 淀粉指示剂:10g/L溶液，用时现配。 3.11硫化钠贮备溶液(1m1含。.5mgS-):将硫化钠(Na,S9H30)放人烧杯中，以少U水冲洗其品 体表面，用滤纸擦干后，再你取3.75g溶于水中，并稀释至11 标定方法:在盛有10nil，乙酸锌溶液(3.5)的碘量瓶中，准确加人10ml.碘溶液(3.6)和10ml硫 化钠贮备溶液，再加入5nil-盐酸溶液(3.7)，用水稀释至100MI，放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶 液(3.9)滴定至淡黄色，再加入1ml淀粉指示剂((3.10)，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时取10mL 碘溶液0.6)用水稀释至100mL作空白试样。硫化钠贮备溶液的浓度((c3)mgimL按下式计算: (V。一V4)·c,x16.03 C3=一 V3 式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，tnol/L; V 一空白试验时硫代硫酸钠标准溶