《MTT373-94-煤矿水中铝离子的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/r 373一94 煤矿水 中铝离子 的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝试剂比色法测定水中的铝离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中铝离子的测定。当取用试验水样25ml. 时，测定铝离子的浓度范围为0.05^1.00mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在pH为6.3的溶液中，铝试剂与铝离子生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比，由此 可比色测定水中铝离子的含量。 3 试剂 11 水:无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。 3.2 乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH6.3):称取76g乙酸按(GB1292),溶于100ml水中，加入3ml相0 密度1.05的冰乙酸(GB676),稀释至250mL,摇匀。 3.3铝试剂溶液:称取。.1g铝试剂(HGB3331-60)，溶于100mL水中，保存在棕色瓶内。 3.4 抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸溶于100ml水中，摇匀。用时现配。 3.5氨水溶液:用氨水(GB631)配制成(1+1)溶液。 3.6 碳酸钠溶液:称取log碳酸钠(GB662),溶于100mL水中，摇匀。 3.7 氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠(GB679),溶于100mL水中，摇匀。 3.8 硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB625)R制成((1+9)溶液。 3.9铝标准贮备溶液(1.0mL含0.50mgAl):称取4.3957+0.0002g硫酸铝钾 K〔Al(SO,)· 12H2O)(GB1275),溶于少量水后，转入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 110 铝标准溶液((1.0mL含5pgAl):用移液管准确吸取5mL铝标准贮备溶液0(.9)，于500nli. 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.11对硝基酚指示剂:称取。.1g对硝基酚(化学纯)，溶于100ml水中，摇匀。 4 仪器 分析天平:感量0.1mg, :.; 移液管:5,10,20,25ml,，准确度士。.04mL; 50ml，准确度士0.08mL. 4 3 刻度吸管5mL，分度值。.05ML; 10mL，分度值0.10mL, 4 4 滴定管:10nli，分度值。.05ml。 4 5 纳氏比色管:50mLo 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 373一94 测定步骤 5.1 标准溶液系列的配制 5.1.1 分别准确吸取铝标准溶液((3.10)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml于50mL纳氏比色管中。其对应 的铝离子质敏分为5,10,15,20,25pgo 5.1.2 滴加对硝基酚指示剂1滴((3.11)，先用氢氧化钠溶液(3.7)调至溶液变黄色，再用硫酸溶液 (3.8)调至溶液刚退色(此时溶液的pH值约为5.0)0然后依次加人。.5mL抗坏血酸溶液((3.4),2ml, 缓冲溶液(3.2),2ml铝试剂溶液((3.3),用水稀释至刻度，摇匀。显色30mina 5.2 水样预处理 当水样中钙离子含量超过40mg/L时，准确吸取试验水样80mL于100mL容量瓶中，加入 。5ml-氦水溶液(3.5)，滴加碳酸钠溶液((3.6)至大量碳酸钙沉淀析出(pH值约12)，再过量5-6滴，用 水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后取其上层清液25mL(相当于未处理原水样20ml)待测。 5.3 铝离子的测定 准确吸取25ml水样于50ml纳氏比色管中。按5.1.2条操作，并对照标准溶液系列进行目视比 P;. 6 测定结果的表述 W离f含量按下式计算 APB一mV 式中:Al’一 铝离子含量，mg/I; m-一一由目视比色测得的试验水样中铝离子的质量,pg; V--一试验水样的体积，MI。 计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。 7 精密度 铝离子测定的重复性应符合下表规定