MT/T 385-1994煤中钒的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 385一94 煤 中 钒 的 测 定 方 法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中钒测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 方法提要 煤样灰化 然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价钒与 2-(5澳-2-毗陡偶氮)一5二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度 测ht.求得钒含量〕 3 引用标准 GB474 煤样的制备方法 4 试剂和材料 4.1过氧化钠:粒状。 4.2 氢氧化钠(GB629):粒状 4.3 硫酸((;B625)溶液:c(1/2H,SO,)二1mol/L和1+6两种。 4.4 混合掩蔽剂:称取2.5g1.2一环己二胺四乙酸((CYDTA)，用少量氢氧化钠((4.2)溶液c「(NaOH)二 ]mol/I]溶解.加5g氟化钠(GB1264),25g焦磷酸钠(GB3107)，用水溶解并稀释至500mL,贮于塑 料瓶中 4.5 缓冲溶液(pH-1.7)称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282)，用水 稀释至1I 磷酸应进行如下预处理取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加30g/L的高锰酸钾(GB643)溶液至 洛液呈稳定微红色，装瓶备用 4.6 过氧化氢溶液:3Y(v/v)，取3mL过氧化氢(GB6684)，加97mL水，现用现配。 4.7 Fir-PADAP乙醇溶液:称取。.25g2-(5-澳-2-毗陡偶氮 -5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于 500ml无水乙醇(GB678)中。 4.8 氧化二钒标准溶液:称取0.1000g(精确至0.0002g)五氧化二钒(HG3-1218)，加人10ml氢 氧化钠溶液[c(NaOI-D=1mot/]口溶解，然后用10ml-硫酸(4.3)溶液[c(1/2HiSOO=1mot/L〕中和并 过量5cut，将溶液移入1I容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含100pgv,O,), 取上述溶液50.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1MI含10pgv,o,), 4.9 对硝基苯酚指示剂:。.01g/t乙醇(GB678)溶液。 中华人民共和国煤炭工业部1994一12一07批准 1995一05一01实施 MT/T 385一94 5 仪器、设备 5.1马弗炉:附有热电偶和高温计，能控温在700士10℃。 5.2 分光光度计:含600nm波长。如用721型分光光度计，波长为590nm, 5.3 刚玉增涡:容量25^30m工J。 6 煤样 测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。 7 测定步骤 了.1 工作曲线的绘制 7.1.1取。，。5,1.0,2.0,3.0,4.。和5.0mL五氧化二钒标准溶液((4.8)，分别注入50mL容量瓶中， 加5mL混合掩蔽剂((4.2),2滴对硝基苯酚指示剂(4.9)，用硫酸((1+6)调到溶液由黄色变为无色。 7.1.2 加10mL缓冲溶液((4.5),2mLBr-PADAP乙醇溶液(4.7)，摇匀，再加 1ml一过氧化氢溶液 (4.6)，加水稀释到刻度，摇匀。 7.1.3 放置30 60min，然后用1cm比色皿于600nm波长下.以空白溶液为参比，测量各标准溶液 的吸光度。 7.1.4 以吸光度为纵坐标、五氧化二钒含量为横坐标绘制工作曲线。 7.2 煤样测定 7.2门 煤样的灰化 称取1g(精确至。.0002g)煤样(根据钒的含量可适当增减)于刚玉柑祸(5.3)中，放入马弗炉 (5.1)，由室温逐渐加热至600士10℃，并在此温度下保持lh，取出柑祸并冷却。 7.2.2 灰样的处理 在盛有灰样的刚玉增塌中加入4g氢氧化钠((4.2)和1g过氧化钠((4.1)，放入马弗炉(5.1)中，由室 温逐渐加热到65。士10℃，熔融10^-15min，取出增祸并冷却。 将柑祸放入250mL烧杯中，加50-60mL沸水，于电炉上煮沸1^-2min。取下烧杯，用热水洗涤增 祸。将溶液移入