MT/T 481-1995煤矿酸性水中氯离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 481一1995 煤矿酸性水中氯离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸银滴定法测定煤矿酸性水中的抓离子 本标准适用于煤矿酸性水及污水中氯离子的测定。当取用50ml水样时，测定抓离子的浓度范围 为。·5一500mg/l-,I当多取或稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 水中氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸根离子反应生成桔黄色铬酸银以 指示滴定终点，根据硝酸银标准溶液的用量计算水中氯离子含量。 3 试剂 3门 水:无氯离子蒸馏水或同等纯度的水 12氯化钠标准溶液(1mL含1mgcl-):称取0.8242士0.0002g已在约650C灼烧约30min的抓 化钠(GB/T1266)，用水溶解后转人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(GB/T10729),溶f50mL,95%乙醇(GB/T679)中，再加50ml- 水，了昆匀。 3.4 氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠(GB/T629),溶于100ml水中，贮于聚乙烯瓶中。 3.5铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾(HG/T3-918),溶于100ml_水中，滴加硝酸银溶液((3.7)至产生 砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴，避光放置24h，然后过滤溶液除去沉淀物。 3.6 硫酸溶液:用硫酸(GB/T625)配制成((1-19)溶液。 17硝酸银标准溶液:称取4g硝酸银(GB/T670)，用水溶解并稀释至1L,贮于棕色瓶内 硝酸银标准溶液的标定:用移液管准确吸取20mL氯化钠标准溶液((3-2)，于200ml锥形瓶中，加 水约30mL;同时另取一锥形瓶加水50ml作空白试验。往瓶中各加。.5mL铬酸钾溶液(3-5)，用硝酸 银标准溶液滴定至出现稳定的桔黄色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式 (1)计算硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度: T= z奥护 ················.，······。。… (1) V 一 Fl 式中:T-一 硝酸银标准溶液对氯离子滴定度，mg/mL; 。一一氯化钠标准溶液中氯离子的浓度，m刃mL; w e u 硝酸银标准溶液用量的算术平均值; 叭 空白试验时硝酸银标准溶液的用量,ml 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实施 MT/T 481一1995 4 仪器 4门 分析天、「:感量0.1mg 准确度为士。.04ml; 4.2 移液竹 :20m1， 100ml ·准确度为土0.16m工_ 最小分度值。.1nil- 4.3 滴定管 25ml， 5 测定步骤 用移液管吸取100ml、水样，移入200ml、容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液((3-4)至出现大量棕红色沉 淀，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清后干过滤(弃去初始滤液约20ml-)。吸取100ml滤液(相当于原 水样50ml)于200nil,锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂(3-3)，滴加硫酸溶液((3-6)至滤液由红色刚变 为无色，再加入。.5ml铬酸钾溶液(3.5)，用硝酸银标准溶液(3-7)滴定至出现稳定的桔黄色即为终 点 同时用50ml水作空白试验。 6 测定结果的表述 水样中sK`}离子含量按式(2)计算 T(V，一 V ) Ct-= — X 1000 … ，..… ，… … “二“二 “二 “(2) vJ 式中:Cl— 水样中氯离子的含量,mg/L; 7-一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL; v-一滴定水样时硝酸银标准溶液的用量,mL;