MT/T 483-1995煤矿酸性水中铁离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 483一1995 煤矿酸性水中铁离子的测定方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲锣琳分光光度法测定煤矿酸性水中二价铁离子和三价铁离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中二价铁离子和三价铁离子的测定。 2 方法提要 在酸性条件下，三价铁离子经盐酸经胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内，二价铁离子与邻 菲m琳反应，生成稳定的红色络合物，通过分光光度法测定，从而求得二价铁离子和三价铁离子的含量 3 试剂 3.1 水:无铁离子蒸馏水或同等纯度的水 3.2 盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成((1十4)溶液。 3.3 盐酸羚胺溶液:称取5g盐酸轻胺溶于少量水中，用水稀释至100mL, 3.4 邻菲05琳溶液:称取。.5g邻菲锣琳(GB619)于约50mL水中，加入。.5mL盐酸溶液(3.2).待 溶解后用水稀释至100mL,贮于棕色瓶内，摇匀。 3.5 氮水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+3)溶液。 3.6 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取68.0g无水乙酸钠(GB/T694),溶于约500m工水中，加 入28.8ml)乙酸(GB/T676)，用水稀释至1工，摇匀。 3.7硫酸亚铁钱标准溶液(1ml含。.1mgFe十):准确称取。.7021士0.0002g硫酸亚铁馁[FeSO, (NH,)2SO,·6H20](GB/T661)，溶于约300mL水中，加入5mL硫酸(GB/T625)，转人1I容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 I8 刚果红试纸。 4 仪器 4.1分析天平:感量。.1mg, 4.2 分光光度计:波长准确度士3nm, 4.3 移液管:10,25mL,准确度士。.04ml。 4.4 刻度吸管:1mL,最小分度值。01mI; 5mL,最小分度值。05ml; 10mL,最小分度值。.1ml。 4.5 滴定管:10ml，最小分度值 。.1mL 5 测定步骤 5门 水祥的稀释 用移液管吸取25mL水样于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 一 一 一 一 一 一 一 中华人民共和国煤炭工业部1995一1，一06批准 1996一03一01-}--fiht MT/T 483一1995 5.2 工作曲线的绘制 5.2-1 二价铁离子标准系列溶液:分别准确吸取硫酸亚铁按标准溶液((3.7)0,1.0,2.0,3.0,4.0, 5.0ml-于110000ml容量瓶中 其对应的二价铁离子质量分别为。,0.1,0.2,0._3,0.4,0.5mg 5.2.2 依次加入l.0m工盐酸溶液((3.2),5.0ml邻菲w琳溶液(3.4)，再加入1小块刚果红试纸 (3.8),用氨水溶液((3.5)调至试纸刚变成红色，加入5.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度，摇匀。放 置约30min，在分光光度计上，用1cn、比色皿，以零标准溶液作参比，于波长510nm处，测定每一标准 溶液的吸光度。以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.3 铁离子的测定 5.11二价铁离子的测定:准确吸取25mL稀释后的水样((5.1)，于100ml一容量瓶中，按5.2.2条操 作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中相应的二价铁离子的 质量。 5.3.2 三价铁离子的测定:准确吸取25ml稀释后的水样((5.1)，于]I.00mL容量瓶中，加入2mL盐酸 经胺溶液(3.3)，按5.2.2条操作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试 验水样中二价铁离子、三价铁离子(以二价铁离子表示)的合量。 6 测定结果的表述 水样中二价铁离子、三价铁离子的含量分别按式((1),(2)计算: 1000m, FeZ+ ··..·..·..·..·..·..·。·········…… (1)