MT/T 484-1995煤矿酸性水中铝离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 484一 1995 煤矿酸性水中铝离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝试剂分光光度法测定煤矿酸性水中铝离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中铝离子的测定 当取用试验水样5m工时，测定铝离子的浓度范 围为。.5-30mg/I，稀释水样可扩大测定范围 2 方法提要 在一定pH值条件下，铝试剂与铝离子反应生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比.采 用分光光度法可测得水样中铝离子含量。 3 试剂 3门 水:无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。 12对硝基酚指示剂:称取。.2g对硝基酚，用水溶解后稀释至100mL,混匀。 3.3氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成((1+1)溶液。 3.4 硫酸溶液:用硫酸(GB/T625)配制成((1+9)溶液 15抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，用水溶解后稀释至100mL。现用现配。 16 乙酸一乙酸馁缓冲溶液(pH=6.3):称取76g乙酸按(GB/T1292)，用水溶解后，加入3mL乙酸 (GB/T676)，用水稀释至250mL,摇匀。 17铝试剂溶液:称取。.1g铝试剂，用水溶解后稀释至100MI，贮于棕色瓶中。 18 铝标准贮备溶液(1mL含0.5mgAl+):称取4.3957士0.0002g硫酸铝钾[KAI(S04)2· 12HPj(GB/T1275)，用水溶解后转人500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 19铝标准溶液(1ml含0.01mgAl):用移液管准确吸取10mL铝标准贮备溶液(3-8)，于500m-l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 仪器 4 1 分析天平:感量。·1mg, 4 2 . 分光光度计:波长准确度为士3nm, 4 3 移液管:5,10,20,25mL，准确度为士。.04mLo 4 4 . 刻度吸管:5ml，最小分度值。.05m工; 10mL，最小分度值0.1MI。 4.5 滴定管:10mL，最小分度值。，1mLe 测定步骤 5.1 水样的稀释 用移液管吸取25ml水样于250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实施 MT/T484一1995 5.2 工作曲线的绘制 5.2.1分别准确吸取铝标准溶液0(.9)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100MI容量瓶中。其对应的铝 离子质量分别为0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mg。加水约40mL, 5.2.2 加入1滴对硝基酚指示剂((3.2)，再加入2m工抗坏血酸(3-5)，先用氨水溶液(3-3)调至溶液变 为黄色，再用硫酸溶液(3-4)调至溶液刚褪色(此时溶液pH值约为5)。然后依次加入5mL缓冲溶液 (3.6),2mL铝试剂溶液(3-7)，用水稀释至刻度。摇匀。放置约30min，在分光光度计上，用1cm比色 皿，以零标准溶液作参比，于波长510nm处，测定每一标准溶液的吸光度。 5.2.3 以铝离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.3 铝离子的测定 准确吸取25mL稀释后的水样((5.1)，于100mL容量瓶中，加水约20mL，按5.2.2条操作，以试 剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中铝离子的质量。 6测定结果的表述 水样中铝离子的含量按下式计算 1000 AIa+= V 式中 A134— 水样中铝离子含量，mg/L; m— 由工作曲线上查得的试验水样中铝离子的质量，mg; V- 测定铝离子时实际取用原水样的体积，mL, 计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。 7 精密度 同一化验室测定允许差应符合下表规定: 铝离子含量，mg/L 绝对允许差,mg/1 相对允许差,Y,