MT/T 485-1995煤矿酸性水中钙离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿酸性水中钙离子的测定方法 MT/T485一1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中钙离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中钙离子的测定。当取用50mL水样时，测定钙离子的浓度范围 为1^500mg/1，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为12^-13，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶 液滴定。 3 试剂 3.1 水:无钙离子蒸馏水或同等纯度的水。 3.2 氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成((1+1)溶液。 3.3 氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠(GB/T629),溶于100mL水中。贮于聚乙烯瓶内。 3.4 盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成((1+1)溶液。 3.5 刚果红试纸。 3.6 钙试剂:称取。.5g钙试剂，与25g已在105^-110℃干燥的氯化钾(GB/T646)研磨均匀后，装人 棕色瓶中，放入干燥器内备用。 3.7 钙标准溶液((1mL含1mgCa):称取2.497010.0002g已在约150℃干燥2h的优级纯碳酸 钙，于400ml烧杯中，用水润湿后，逐滴加人((1+4)盐酸至碳酸钙完全溶解，再加人约200ml水，煮沸 数分钟除去二氧化碳，冷却至室温，转人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.8 过氧化氢:30%. 3.9EDTA标准溶液:称取3.75g乙二胺四乙酸二钠((GB/T1401)，用水溶解后稀释至1I，贮于聚乙 烯瓶中。应定期标定其浓度。 EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20mL钙标准溶液0(.7)，于250mL锥形瓶中，用水稀释至约 80nli，加入5mL氢氧化钠溶液(3.3)和约20mg钙试剂((3.6)，用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液 由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式((1)计算EDTA标准溶 液对钙离子的滴定度: _ cV, 1 = 号甲. ··。··，… … “······。.·····…… (1) v 式中:7 一EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL; 一钙标准溶液的钙离子浓度，mg/mL; d— 钙标准溶液的体积，-L; V一一EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL. 中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准 1996一03一01实施 MT/e485一 1995 4 仪器 分析天平:感壁).(1mg. :，; 移液管:20mL,准确度为土。.04nil-; 50mL,准确度为-0.08mL 4.3 滴定管:25nil-,最小分度值0.1mL 5 测定步骤 用移液竹吸取50ml_水样，于400mL烧杯中，加入2mL过氧化氢(3.8)，将溶液煮沸约3min，滴 加氨水溶液(3.2)至氢氧化铁等沉淀完全，趁热用快速定性滤纸过滤，用250mL锥形瓶承接滤液，用热 水冲洗沉淀5^-6次，放1小块刚果红试纸((3.5)于滤液中，滴加盐酸溶液(3.4)至试纸变为蓝紫色，溶液 冷却后加入5nil氢氧化钠溶液(3.3)和约20mg钙试剂(3.6),用EDTA标准溶液((3.9)滴定至溶液由 红色变为V色即为终点 6 测定结果的表述 水样中钙离f-含量按式((2)计算 TV3 Ca2卜 义 1000 。··.··.·。···············…… (2) 一 V2 式中:Ca’一一水样中钙离子的含量,mg/L; 7一一EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL; V-一 试验水样的体积，m