MT/T 486-1995煤矿酸性水中镁离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T486一1995 煤矿酸性水中镁离子的测定方法 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠((EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中镁离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中镁离子的测定。当取用50mL水样时，测定镁离子的浓度范围 为1^-200mg/L，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴 定钙、镁离子总量，减去钙离子含量即得镁离子含量。 3 试剂 3门 水:无钙、镁离子蒸馏水或同等纯度的水。 3.2 氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成((1+1)溶液。 3_3 盐酸溶液:用盐酸(GB622)配制成((1+1)溶液。 3.4 刚果红试纸。 3.5缓冲溶液(pH=10):称取67g氯化按(GB/T658)，用水溶解后加入570mL氨水(GB/T631)，用 水稀释至LLo 3.6镁标准溶液(1mL含1mgmgz+):称取1.6584士0.0002g已在约850℃灼烧1h的优级纯氧化 镁，于150ml烧杯中，用水润湿后加人10ml.盐酸溶液((3.3)，待氧化镁完全溶解后，转入1L容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.7 过氧化氢(GB/T6680:30%0 诀诀.g铬黑T指示剂:称取。.5g铬黑T与25g已在105^-110℃干燥约1h的氯化钾(GB/T646)研磨 均匀后，装入棕色瓶中，塞紧。 3.9EDTA标准溶液:称取3.75g乙二胺四乙酸二钠((GB/T1401)，用水溶解后稀释至11，贮于聚乙 墉板中 应定期标定其浓度。 EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20mL镁标准溶液((3.6)，于250mL锥形瓶中，用水稀释至 少勺80mI_，加人10mL缓冲溶液(3.5)和约20mg铬黑T指示剂(3.8)，用EDTA标准溶液(3.9)滴定 至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式((1)计算EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度: ····...·.····················…… (1) -1,4,.7’一 EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，mm/gl ; 一‘ 镁标准溶液的镁离子浓度，mg/mL; u一 镁标准溶液的体积，mL; 1-一EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL, 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实施 MT/T486一1995 4 仪器 分析天平:感量。.1mg. :.; 移液管:20mI，准确度为士。.04mL; 50mL,准确度为10.08mL 4.3 滴定管:25mI_,最小分度值。.1mL; 10ml-,最小分度值0.1mLe 5 测定步骤 用移液管吸取50ml,水样，于250mL烧杯中，加人2mL过氧化氢(3.7)，将溶液煮沸约3min，滴 加氨水溶液((3.2)至氢氧化铁等沉淀完全，趁热用快速定性滤纸过滤，用250mL锥形瓶承接滤液，用热 水冲洗沉淀5-6次，放1小块刚果红试纸((3.4)于滤液中，滴加盐酸溶液0.3)至试纸变为蓝紫色，待溶 液冷却后，加入10ml缓冲溶液((3.5)和约20mg铬黑T指示剂((3.8)，用EDTA标准溶液((3.9)滴定 至溶液由红色变为蓝色即为终点。 6 测定结果的表述 水样中镁离子含量按式(2)计算: 1OOOTV, __ _ Mg-= — 一 U.6054(Ga) ··········..。···········…… (L) V2 式中:Mgz+— 水样中镁离子的含量,mg/L; T- EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,mg/mL