- 1、本文档共75页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
异丙苯的催化裂化 MAS-7: 0.55 nm SBA-15: 0.55 nm 异丙苯孔径:0.55 nm 丙醇的催化脱水 SBA-15: 0.36 nm 丙醇直径:0.36 nm SBA-15 0.36-0.55 nm MAS-7 0.55-0.87 nm 分子筛的催化技术表征 孔结构 孔径大小 内外表面 酸性质 酸性质 酸强度:TPD-NH3 酸类型:IR Spectroscopy 酸浓度:TPD-NH3 --- MAS-5: Acidic strength is similar to that of Beta zeolite TPD-NH3 纳米Y分子筛的表征 合成 XRD TEM 51nm,32nm 红外 460,565,685,775,1010,1080cm-1, SiO2 /Al2O3 51nm,32nm NMR -93,-97.8,,-98.9,-102.3 TG 200度下水脱附 308度超笼中TMA分解 460度方钠石笼中TMA分解 N2 吸附-脱附等温线 Ⅰ和Ⅲ 型混合 介孔3.9nm * * 核磁共振技术 (NMR) 研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收,产生跃迁。 化学位移 化学位移 原子核外围的电子云在外加磁场(H0)中,产生感生磁场,致使原子核实际感受的磁场(H)变小,为使该核发生共振,必须适当增加H0,以抵消电子云的屏蔽作用。这样磁场强度的移动表示出它们的化学位移。 根据化学位移可以考查原子核所处的化学环境,从而对化合物进行结构分析。 B = B0-σB0 = (1-σ)B0 相对化学位移 由于不同核化学位移相差不大,有时会发生共振吸收频率漂移,因此,在实际工作中,化学位移相差很小,一般以相对值表示。将待测物中加一标准物质,如四甲基硅TMS,分别测定待测物和标准物的吸收频率?x和?s,以下式来表示化学位移: NMR分子筛材料研究中的应用 测定骨架原子的化学状态: 例如X分子筛中29Si MAS NMR Si( n Al ) 化学位移 (ppm) 相对于TMS Si( 0 Al ) -103至-114ppm Si( 1 Al ) -97至-107ppm Si( 2 Al ) -93至-99ppm Si( 3 Al ) -88至-94ppm Si( 4 Al ) -83至-87ppm 区分骨架铝和非骨架铝 化学位移 (ppm) 骨架铝 40-65ppm 非骨架铝 0ppm 测定酸强度 化学位移 (ppm) 非酸性端羟基 1.5-2ppm 酸性桥羟基 3.6—5.6ppm 铵离子 6.5—7.6ppm 光谱技术 IR技术 分子筛骨架振动表征 吸附分子的红外谱峰表征 Raman技术 Visible Raman 技术 UV-Raman 技术 紫外可见光谱(UV-Visible) -电子光谱 红外光谱 Infrared Spectroscopy 识别结构中的官能团 样品用量少、样品处理简单、测量手段快、操作方便等 分子筛骨架构型的判别、表面羟基结构、表面酸性以及分子筛的客体的结构等方面的研究。 KBr法 纯样品法(原位反应) 沸石的骨架振动 内部四面体对称伸缩振动 双环振动 T-O弯曲 孔口 Y型沸石 内部四面体不对称伸缩振动 图3-16. Y型沸石的骨架振动 沸石的表面羟基 波长(cm-1 ) 羟基伸缩振动 13643-3650,3745 Pyridine 吸附的红外光谱 波长(cm-1 ) 吡啶离子,B酸 1540 1490 非特殊吸附吡啶 1450 L酸位吸附吡啶 阳离子振动 阳离子振动出现远红外区(50-200 cm-1) 阳离子的质量增加(Na+、K+、Rb+、Cs+)而向低频方向移动(红移) 远红外光谱(10-400 cm-1) 中红外光谱(200-4000 cm-1) 近红外光谱(4000-20000 cm-1) Raman Spectroscopy Visible Raman Spectroscopy 很强的荧光现象,不适合研究分子筛材料 解决方法: Raman Spectroscopy 怎样避免荧光现象? 研究骨架原子的化学状态 IR与Raman的关系? IR Spectra:非对称活性的 Raman Spectra:对称活性的 二者是相互补充的关系! 这些已经由量子化学计算推出! 二者都是分子光谱,来自于分子振动! 显微技术 光学显微技术 光学显微境:几千倍,分辨率理论上不能小于0.2μm 电子显微技术:放大倍数百万 扫描显微镜:分辨率 一纳米 透射显微镜:分辨率0.14纳米 扫描隧道效应显微镜:不具有普遍性 扫描电镜原理 与电视
文档评论(0)