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请简述梨形分液漏斗的使用注意事项? 答:(1)检查分液漏斗是否漏水;(2)混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置;(3)打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;(4)把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 2、请简述用清水分离指数采样器的注意事项 答:(1)用三氯三氟乙烷溶剂充满容器的10%-20%,冲洗三遍。(2)每次冲洗容器应封闭并摇荡一分钟,然后换溶剂进行下一次冲洗(3)最后一次冲洗溶剂排净后,容器应该用空气干燥。 简答阳离子交换树脂的预处理方法。 答:将树脂用水漂洗,再用水浸泡12-24小时,用树脂体积2倍量的盐酸浸泡2-4小时,最后用清水洗至PH约为4即可。 请简述铅标准溶液配置的注意事项。 答:(1)溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误差;(2)配制标准铅溶液使用的玻璃仪器,均不得含有铅。 5、请简述高锰酸钾标准溶液标定的注意事项: 答:(1)在室温下,反应速度较慢,应将溶液加热至75-85度(2)溶液的酸度应保持在0.5-1M(3)开始滴定时,加入的第一滴高锰酸钾溶液褪色很慢,在高锰酸钾红色没有退去以前,不要加入第二滴。 请简述用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的注意事项。 答:(1)开始滴定时,酸度一般以0.8-1.0M为宜;(2)应将K2Cr2O7与KI溶液放置5分钟,待反应完全后再以Na2S2O3溶液滴定;(3)滴定至溶液呈浅黄色时,可加入淀粉溶液。 7、用Na2S2O3标定碘标准溶液时淀粉的使用应注意那些问题: 答:(1)淀粉必须是可溶性淀粉(2)I2与淀粉的蓝色在热溶液中会消失,故不能在热溶液中进行(3)溶液的酸度必须在中性或弱酸性,否则显色不灵敏(4)淀粉必须在近终点时加入(5)淀粉指示液用量适当,一般为2-5毫升(5g/L) 以测定Br-为例,试述莫尔法的作用原理。 答:以测定Br-为例,K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,其反应为Ag++Br=AgBr ↓;2Ag++ CrO42-= Ag2 CrO4↓砖红色。这个方法的依据是分级沉淀原理,由于AgBr的溶解度比Ag2 CrO4的溶解度小,因此在用AgNO3溶液滴定时,AgBr先析出沉淀,当滴定到Ag+与Br-达到化学计量点,微过量的Ag+使CrO42-析出转红色Ag2 CrO4沉淀,即为滴定终点。 9、请简述莫尔法测定CI-时的反应条件 答:(1)指示剂用量[CrO42-]约为5*10-3mol.L-1;(2)控制溶液酸度PH值6.5-10.5;(3)滴定时要剧烈摇动,以除去干扰离子。 10、请简述法扬司法滴定的条件: 答:(1)尽可能使沉淀呈胶状存在,以利对指示剂的吸附(2)对于Ka值较小的吸附指示剂,滴定时溶液的PH值应高些(3)滴定时应防止强光照射(4)胶体微粒对指示剂阴离子的吸附能力应略小于待测离子的吸附能力(5)待测离子浓度不能太小 11、 请简述校准电子天平的意义 答:(1)电子天平实际上是测量地球对放在秤盘上的物体的引力即重力的仪器,而由于地球经纬度的不同,各地的重力加速度并不相同。(2)相同质量的物体在不同地点的重量显示不同,因此天平使用地点变化天平便需要进行校准,以消除重力加速度g的影响。 12、请简述色谱法的特点 答:(1)分离效率高。可分离性物质十分相近的物质,可将含有上百种组分的复杂混合物进行分离;(2)分离速度快。(3)灵敏度高。能检测含量在10-12克以下的物质。(4)可进行大规模的纯物质制备。 13、请简述原子光谱的吸收基本原理包括内容。 答:(1)共振线和吸收线;(2)谱线轮廓与谱线变宽;(3)原子蒸汽中基态与激发态原子的分配;(4)原子吸收值与待测元素浓度的定量关系。 14、请简述原子吸收光谱法的特点 答:(1)灵敏度高,检出限低;(2)准确度好;(3)选择性好;(4)操作简便,分析速度快;(5)应用广泛。 15、请简述质谱分析的基本原理。 答:(1)物质的分子在 气态中被电离成带正电荷的分子离子,分子离子进一步可碎裂为碎片离子;(2)带正电荷的离子在高压电场合磁场的综合作用下,按照质荷比依次排列所称的谱图,就是质谱图。 16、从应用的角度,质谱仪可分为几类 答:有机质谱仪、无机质谱仪、同位素质谱仪、气体分析质谱仪 17、消除化学干扰的方法有哪些? 答:(1)使用高温火焰,使在较低温度火焰中稳定的化合物在较高温度下解离;(2)化学分离干扰物质;(3)加入保护剂使其与待测元素或干扰元素反应生成稳定配合物,因而保护了待测元素,避免了干扰;(4)在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰 18、请简答原子吸收的定量方法有哪些 答:1、

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