2015年山东职业院校化工类选拔赛中职-山东职业院校技能大赛.DOC

2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛 化学分析实施方案 高锰酸钾标准滴定溶液的标定 1.操作步骤 用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。 平行测定3次，同时作空白试验。 2.计算公式 式中： c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g ； M（）—摩尔质量，67.00g/mol。 过氧化氢含量的测定 1.操作步骤 用减量法准确称取2.0 g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100 mL 硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c()= 0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。 平行测定3次，同时作空白试验。 2.计算公式 式中： w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg； c（）—标准滴定溶液的浓度，mol/L； V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）— H2O2试样的质量，g； M（）—的摩尔质量，17.01g/mol。 注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4. 滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。 2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛 仪器分析实施方案 紫外-可见分光光度法测定未知物 （一）仪器 1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）； 2.容量瓶：100mL 15个； 3.吸量管：10mL 5支； 4.烧杯： 100mL 5个； （二）试剂 1.标准物质储备溶液：磺基水杨酸（2.0000mg/mL）、苯甲酸（1.5000 mg/mL ） 山梨酸（2.0000 mg/mL） 2.未知液：三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（0.7-1.5mg/mL） （三）操作步骤 1.吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。 2.未知物的定性分析 将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。 3.标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 4.未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。 （四）结果处理 根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式： —原始未知溶液浓度，μg/mL； —查出的未知溶液浓度，μg/mL； n —未知溶液的稀释倍数。 2018年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛 理论考核试题 单选题 序号 题干 选项A 选项B 选项C 选项D 答案 1 返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（）。 二甲酚橙 铬黑T 钙指示剂 酚酞 A 2 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0 min。死时间（tM）为1.0 min，液相体积（Vs）为2.0 mL，柱出口载气体积流量（F0）为50 mL?min-1? ，则分配比k为（ ）。 4 5 50 100 A 3 高碘酸钠（钾）氧化光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是（ ）。 试液参比