四价锝的制备与性质.pdfVIP

　第33卷第3期 原 子 能 科 学 技 术 V o l33,N o 3 　1999年5月 A tom ic Energy Science and T echno logy M ay 1999 四价锝的制备与性质 贾永芬　朱志王宣　张丕禄 ( 中国原子能科学研究院放射化学研究所, 北京, 102413) 用短时间内热浓HC l 还原高锝酸盐和热浓HC l 与K I 联合还原高锝酸盐两种方法制备了四价 锝, 并考察了四价锝的有关性质。结果表明: 热浓HC l 还原法短时间内获得四价锝产率为 357 % , 热浓HC l 与 K I 联用短时间内制备出了纯四价锝; 在实验浓度范围内, 338 nm 处吸光度与锝浓度 间有良好的线性关系; 在相当大HC l 浓度范围内, T cC l2- 很稳定, 不水解, 也不被空气氧化; 在呈 6 中性或碱性的溶液中, 2- 水解为 · 时则易被空气氧化; 酸性介质中 2- 对配体 T cC l T cO x H O T cC l 6 2 2 6 取代反应的稳定性比 ( ) 2- 差。 T c N CS 6 关键词　四价锝　制备方法　浓HC l　K I　化学性质 中图法分类号　 614712 O 地质环境中锝的主要价态为 4 价和 7 价。制备出纯四价锝并研究其性质, 有助于了解锝在 地质环境中的行为及走向, 也能为锝的氧化还原反应动力学研究打下基础。为此, 分别用浓 HC l 和浓HC l 与 K I 联用两种方法制备四价锝, 并考察四价锝的有关性质。 1　仪器和试剂 ) ( ) 1 仪器: 19 分光光度计 带恒温装置 , 公司生产。 L am bda UV V IS N IR PE 2) 试剂: 浓HC l, 优级纯, 北京化学试剂二厂产; N H 4 T cO 4 , 美国橡树岭实验室产, 用经碱 - 2 性 4 处理过的重蒸水配成 5530 ×10 的 4 4 储备液, 备用; , 分析纯, KM nO m o l L N H T cO K I 北京化工厂产; KSCN , 优级纯, 北京化工厂产。 2　结果与讨论 2 1　四价锝的制备及鉴定 - 2 2 11　浓 直接还原法制备四价锝　移取 1 5530 ×10 于 10 HC l mL m o l L N H 4 T cO