《QBT186 4-1993-电位溶出法测定化妆品中铅》.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1864一93 电位溶出法测定化妆品中铅 1 主题内容与适用范围 本标准规定了电位溶出法测定铅的方法。 本标准适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要 经过硝化后的样品，在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上，再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化 使其溶出，同时记录dt/de-E曲线，对于选定的体系和实验参数，(dt/de)max与被测元素的浓度成正比。 3 试剂 分析中应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水. 3.1硝酸(GB626); 3.2 高氯酸; 3.3 过氧化氢(GB6684); 3.4 硝酸(1+1); 3.5 铅标准溶液:根据样品含量选择合适的浓度。 3.5.1 称取纯度为99.99 的金属铅 1.OOog，加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加热使溶解，转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.OOmg铅。 3.5.2 移取铅标准液(3.5.1)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1十1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度， 此溶液1MI相当于100.OKg铅。 15.3 移取铅标准液(3.5.2)10.OmL至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度， 此溶液1mL相当于10.Ofg铅。 3.6 玻碳电极镀汞液 称取68.5mgHg(NOOz·H2O和25.3gKNO3混合于水，加入0.63mL浓硝酸(3-1)，用水定容至 1000mL。此镀汞液的组成为2X10-mol/LHgx++0.25mol/LKNO,+0.Olmol/LHNO 4 仪器 4 1 DPSA-3型微分电位溶出仪，包括三电极系统:玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。 4 2 具塞试管:25mLo 4 3 容量瓶:25mL,1000mL. 4 4 烧杯:25mL. 4 5 微量注射器:25mL.50mL,l00mL. “ 刻度吸管:lmL,lOmL. 中华人民共和国轻工业部1993一11一13批准 1994一07-01实施 QB/T1864一93 5 分析步骤 5.1 测定操作参数视样品选择，参考条件为: 溶出方式:静态电位溶出; 下限电位:一。.1V; 上限电位:一0.9V; 电解电位:一1.0V; 清洗电位:OV; 清洗时间:15s; 富集时间:视样品铅含量定，选择30-400s; 灵敏度代码:视样品铅含量定，选择10-40. 5.2 样品预处理 含有乙醇等有机溶剂的化妆品称量后，先在水浴或电热板上将有机物挥发。 5.2.1 方法一 称取约1.000 2.ooog试样置于具塞试管中，加入数粒玻璃珠，然后加人lOmL硝酸0.1)，由低温 至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3mL，移去热源，冷却。然后加入2-5mL高抓酸0(.2)，继续 加热消解，不时缓缓摇动使之均匀。消解至冒白烟，消解液至黄色或无色溶液，浓缩消解液至1mL左右， 冷却，转移到25mL容量瓶中，用水定容至刻度(同时做试剂空白)，如样液混浊可离心沉淀后，待测。 注:如使用不当，高抓酸有爆炸危险。安全使用高抓酸，应注愈以下几点: ① 洒溅出的高抓酸要立即用水冲洗。 ②避免在使高氛酸消化的通风橱中使用有机物或其他产烟物质. ③用高抓酸湿法氧化，除非另有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氧化的有机物，并注惫避免烧干。 5.2.2 方法二 称取约。.500-1.ooog样品于25mL具塞试管内，加lOmL硝酸(9.1)在水浴内煮沸2.5h取下冷 却片刻，再逐滴加2mL过氧化氢(3.3).继续煮沸15min，然后取下冷却，稀释至25mL静止至上层呈清 晰(必要时将浮于液面的悬浮物去掉)。吸1.OmL清液于25mL烧杯中，加9.OmL水(同时做试剂空 白)，待测。 5.2.3 方法三(本方法适合粉类产品) 称取约0.500^-1.000g样品于25mL具塞试管内，加lOmL(1+1)硝酸(3.4)，在水浴内煮沸2.5h, 取下冷却，稀释至25mL，摇匀，静止至上层呈清晰，吸1.