工业冰乙酸中乙醛含量的测定.pptVIP

工业冰乙酸中乙醛含量的测定 试讲人：王慧 学号：一：实验目的 1.掌握乙酸中乙醛测定方法 2.了解乙酸的工艺及产量标准 二：实验原理 试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢纳溶液发生加成反应，加入一定量的碘液将过剩的亚硫酸氢纳氧化除去，剩余的碘用硫代硫酸钠测定。反应式： H CH3CHO+NaHSO3 CH3 C OH SO3Na NaHSO3+I2+H2O 2HI+NaHSO4 I2 + 2 NaHSO3 2NaI+Na2S2O4 三：试剂及器材 1.实验试剂： （1）亚硫酸氢纳溶液：18.2g/L，称取 1. 66 g偏重亚硫酸钠溶解于盛有 50 mL水的 100 mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀 。 （2） 碘标准溶液:c(1/2I2)=0. 02 mol/L，临用前取碘标准滴定溶液〔c（1/2I2）=0.1mol/L〕稀释制成。 a.碘标准滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L配制 称取1.35g碘，加3.6g碘化钾，5ml水，溶解后加入3滴盐酸及适量的水稀释至100mL。置于阴凉处密闭，避光保存。 b.碘标准滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L标定 用移液管移取取30-35ml已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液，加150ml水，加3ml 5g/L淀粉指示剂。摇匀，用待标定的碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。 （3 ）硫代硫酸钠标准滴定溶:c(Na2S2O3)=0.02 mol/L称取分析纯硫代硫酸钠1.25g 溶于水中，加入碳酸钠0.025g稀释至250ml。 （4 ）淀粉指示液:10g/L淀粉指示剂；称取1g的淀粉加蒸馏水溶解至100ml的容量瓶中。 2.仪器： 若干烧杯、8个容量瓶、6移液管、2滴定管、电炉等实验室常用仪器 四：实验步骤 （1）分别移取10ml试样置已盛与10ml的水的两个50ml容量瓶中，在吸取5ml亚硫酸氢钠溶液加入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。 （2） 按照同样的步骤、同样数量的试剂制备空白溶液。 （3）分别移取50ml碘标准溶液于3个碘量瓶中，并将他们放到冰水浴中静置。在试验溶液放置30min后，分别移取20ml试验溶液于两个碘量瓶中，在吸取20ml空白溶液与另一个碘量瓶中，分别用硫代硫酸钠标准滴定至溶液呈浅黄色时加入0.5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失终点。 五：实验结果 以质量分数表示的乙醛含量w3(%) 按下式计算： v0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml v1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol v——试样的体积，ml P——试样20℃时密度，g/mL 0.022——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙醛质量 六：分析条件的控制 （1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛与亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则应使用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全，保证测量的准确度。 （2）滴定温度 冰水浴低温下滴定，亚硫酸氢纳与醛反应是可逆的，而且随着温度的提高，可逆反应速率加快，降低温度以保证滴定的准确度。 （3）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要受滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应在完全相同的条件下进行。