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- 2019-01-22 发布于江苏
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乙酰苯胺的重结
乙酰苯胺的重结晶 实 验 装 置 1.回流冷凝装置 2.抽滤装置 3.预热布氏漏斗和吸滤瓶 原 理 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯固体化合物的目的。 回流冷凝装置 抽 滤 装 置 预热热布氏漏斗和吸滤瓶 物性数据 实验操作 1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml 2.移去水浴,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟 3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗 4.安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,将热溶液趁热抽滤,滤液倒入干净的烧杯中,自然冷却至室温 5.抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重. 注 意 事 项 1.? 冷凝内上升蒸气的高度不要超过冷凝管的1/3。 2.? 加活性炭前要移去热源,待溶液冷却后,再加 活性炭,绝不能在沸腾时加入,以免引起暴沸。 3.? 补加乙醇溶液时,应先移去热源。 4.?安装好预热过的抽滤装置后,要立即进行抽滤, 滤液快速倒入干净的烧杯,慢慢冷 至室温。 5.?抽滤晶体回收到的乙醇溶液要倒入回收瓶中。 思 考 题 1. 重结晶所用的溶剂量应为制成饱和溶液所用溶剂的多少
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