《QBT2186-1995-氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量》.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 QB/r2186一1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.00001mol/L, 本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。 2 方法提要 水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液 中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定 3 试剂 分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。 3.1 氢氧化钠(GB/T629) 11mol/L, 3.2 浓硫酸(GB/T625). 3.3 硫酸铜(GB/T665). 3.4 硫酸钾(HG/T3-920)0 3.5 氯化钠(GB/T1266). 3.6 硝酸钾(GB/T647)0.1mol/I。 3.7 氯化按标准溶液 称取优级纯抓化钱(GB/T658)1.337g溶于水中，用水定容至250mL，此溶液为0.1mol/L氯化 按溶液 3.7门 移取25mI上述抓化钱溶液((3.7)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.01mol/L 氛化按溶液 17.2 移取 25ml上述抓化按溶液 (3.7.1)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.001mol/I抓化铁溶液 3.7.3 移取 25ml上述氯化钱溶液 (3.7.2)至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 。.0001mol/I抓化按溶液。 3.7.4 移取25ml_上述抓化按溶液 (3.7.3)至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.00001mol八抓化钱溶液。 3.8 电极内充液 称取。.534g氯化钱和5.844g抓化钠混合于水，用水定容至1000mL 4 仪器 4 1 离子活度计，包括复合式PNHa-1型氨气敏电极，饱和甘汞电极。 4 2 磁力搅拌器。 4 3 . 容量瓶 100ml,,250mL,1000mLe 中国轻工总会1995-12-05批准 1996一07一01实施 QB/T2186一1995 4 4 . 烧杯:100mL, 4 5 . 移液管:25mL,1.5mL,ImL,0.1mL, 4 6 . 分析天平:精度士。.0002g. 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取水解蛋白液约。.1g或A取0.1mL于定氮瓶中，加人2g硫酸钾，0.2g硫酸铜，20mL 浓硫酸，由低温至高温加热消解，当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热5^-10min，冷却，将内容物 移至100ml容量瓶中，用水定容至100mL，摇匀，待侧。 5.2 测定 5.2.1 仪器准备 将离子活度计接通电源，预热30min,徽下选择开关毫伏键，调节零点(使数字稳定显示 士0.000mV)，按下氮气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于一20mV. 5.2.2 测定步骤 移取 1mL待测消化液于100mL烧杯中，开动磁力搅拌器进行搅拌，加0.1mol/L硝酸钾50mL, 11mol/L氢氧化钠溶液1.5mL，立即插人氨气敏电极，欺下侧f健，读取称定的电位值E(mV)，松开 测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至一20mV以下，然后取出电极，用吸水纸吸干电极表面水分，再进 行另一样品侧定。 5.2.3 标准曲线的绘制 移取标准系列浓度的抓化钱0.00001,0.0001,0.001,0.01,0.1mol/L各 1mL,按测定步魏，由低 浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值(mV)，以电位值为纵坐标，以一1gNH,+标准液浓度。(mol/L) 为横坐标，在半对数纸上作图。 5.3 分析结果的计算 N=宾廷望X100 U x lu 式中:N— 含氮量，%; c— 根据样品的电位值，从标准曲线上查得样品浓度，mol/Lc G— 取样量，9; 14.00 氮的摩尔质量数，g/mol, 6 允许差 两次平行测定，结果之差应不大于0.35, 附加说明: 本标准由中国