ICP2AES法测定高温合金中钽的研究-冶金分析.PDF

第 25 卷第 4 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 25 , No . 4 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2005 年 8 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　August , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2005 04 - 0025 - 05 ICPAES 法测定高温合金中钽的研究 张秋月 ,郑国经 (北京首钢冶金研究院 ,北京 　100085) 摘 　要 :研究了采用 ICPA ES 法测定高温合金中钽的谱线选择 、基体及合金元素的干扰 、钽标 准溶液的配制以及样品处理对测定结果的影响 。确定了 240063 nm 作为钽的分析线 ,在此 波长下 ,高温合金中大量镍 、铬 、钨 、钼 、铝 、钛 、铌等元素不干扰测定 ,铁 、钴的背景影响采用基 体匹配办法克服 。为了防止钽的水解 ,钽的标准溶液适宜用氢氟酸和草酸铵介质 。溶样时 ,滴 加氢氟酸处理样品可得到稳定结果 ,此外 ,采用适宜比例的硝酸和盐酸混合酸溶样后 ,硫酸冒 烟处理也可以得到稳定结果 。方法已用于高温合金中钽的测定 ,相对标准偏差为 042 %～ 097 % 。 关键词 : ICPA ES ;钽 ;高温合金 中图分类号 :O657 3 1 　　　文献标识码 :A 　　铌和钽对改善金属功能材料材质的作用 ,越 1 　实验部分 来越引起人们的关注 ,特别是航空航天材料加入 较高含量的钽 ,可以提高高温合金的性能 。某些 11 　主要仪器及工作参数 牌号的高温合金需加入质量分数高达 5 % 以上的 ( 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 法 国 钽 , 因此对测定较高含量钽的准确性提出要求 。 J Y70C) : 光栅刻线 3 600 条/ mm , 焦距 10 m ; 由于铌 、钽是极易水解的元素 ,分离和测定一直是 ICP 高频发生器频率 4068 M Hz ,功率 10 kW ; 分析化学上的难点 。近年来随着仪器分析的不断 光谱带宽必须小于 0030 nm , 实际分辨率优于 发展 ,采用光谱分析技术可以解决铌 、钽的分离及 00 10 nm 。 其干扰问题 ,特别是利用 ICPA ES 法[ 1 ] 测定更为 仪器工作参数 :阳极电压 4 kV ,阳极电流 04 有利 。已有报道采用 ICPA ES 法可以很好地测 A ,栅极电流 120 mA ;冷却气流速 12 L/ min ,辅助 定钢铁和有色金属中大于 000 1 % 的钽含量[2 ] 。 气流速 02 L/ min ,载气 Ne 流速 035 L/ min ;压 钽由于在溶液中离子状态的不同 ,其样品分析溶 力 3 bar ;入射狭缝宽 20 μ μ m ,出射狭缝宽 25 m 。 液及其标准溶液的制备 ,会直接影响钽测定结果 为了达到多元素同时测定的要求 ,狭缝宽度 、 的准确性 。 ICP 观测高度 、功率等条件 ,均采用常规多元素分 本文采用 ICPA ES 法 ,对钽的分析谱线及其 析条件 。 光谱干扰情况进行研究 ,试验了钽标准溶液的配