在线监测设备原理及运维介绍.ppt

6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数：铜、铬、镍 铜的测定： 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度 双环己酮草酰二腙分光光度 阳极溶出伏安法 6、重金属在线自动监测仪 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度 （将水样中的二价铜离子用盐酸羟铵还原为亚铜离子，在中性或微酸性介质中，亚铜离子与新亚铜灵反应，生成摩尔比为1：2的黄色络合物，此络合物在457nm处具有最大吸收波长，使用标准曲线法进行定量测定。） 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度 （在氨性溶液中(pH 9-10)，铜与DDTC作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。在测定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量。 ） 双环己酮草酰二腙分光光度 （在pH=8.5~9.2条件下，铜离子与双环己酮草酰二腙形成蓝色络合物，改络合物在600nm处有最大吸收波长，吸光度与浓度大小成比例） 阳极溶出伏安法 （在一定的电位下，待测铜离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属铜氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流——电压曲线进行分析，计算铜的含量） 6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数：铜、铬、镍 六价铬的测定： 二苯碳酰二肼分光光度 总铬的测定 碱性过硫酸钾氧化总铬测定 酸性高锰酸盐氧化总铬测定 6、重金属在线自动监测仪 二苯碳酰二肼分光光度 （在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。） 总铬的测定 碱性过硫酸钾氧化总铬测定 （利用碱性条件下，过硫酸钾的氧化能力，将三价铬氧化到六价铬，过量的过硫酸钾通过加热分解掉，然后测定六价铬） 酸性高锰酸盐氧化总铬测定 （利用酸性条件下，高锰酸钾的氧化能力，将三价铬氧化到六价铬，过量的高锰酸钾通过加入适量还原剂还原，然后测定六价铬的含量） 6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数：铜、铬、镍 镍的测定： 丁二酮肟分光光度 三氮烯分光光度法（新试剂的运用） 偶氮类分光光度法（新试剂的运用） 6、重金属在线自动监测仪 丁二酮肟分光光度 （在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 ） 三氮烯分光光度法（新试剂的运用） （在pH9.80～10.30范围内,镍与显色剂可形成1∶3的配合物,其最大吸收波长为535nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1 ·cm-1 ,在0～12Lg/25mL内符合比耳定律，配合适当的表面活性剂，有更好的灵敏度。） 偶氮类分光光度法（新试剂的运用） （光度法测定镍的偶氮类试剂主要有吡啶偶氮类，喹啉偶氮类，噻唑偶氮类，羧基偶氮类等，但大多选择性较差，干扰严重，分析受到一定限制。） 6、重金属在线自动监测仪 注意事项： 1、重金属废水，企业间因为工艺问题会存在较大差异，要针对性采取隐蔽剂抗干扰措施。 2、周期性清洁系统管路及比色池，防止金属吸附干扰，及沉淀生成造成的堵塞。 3、考虑到显色剂的稳定性及系统漂移，低浓度水样应增加标定校正频次 4、金属的价态会影响到最终显色，有消解过程设备，要注意消解完成程度。 7、设备运行维护介绍 ※设备巡检 巡检设备包括COD、氨氮、总磷、重金属、流量计、PH计、数采仪。 国控企业每周巡检1次， 非国控企业每2周巡检1次， IC卡总量控制仪每月巡检1次。 智能采样仪每月巡检1次。 7、设备运行维护介绍 ※设备维修 设备故障报修，2小时内到达现场处理， 废水企业48小时解决问题，废气企业24小时解决； 数采仪8小时内修复； 无法排除故障，采用备机； 7、设备运行维护介绍 ※设备校正 国控企业每月校正1次， 非国控企业每月校正1次（除自动校正设备外） ※设备校验 国控企业每月校验1次， 非国控企业每季校验1次 7、设备运行维护介绍 ※试剂更换 试剂在某组份用完前、有效期过期前及时更换 ※配件更换 按易损易耗件清单要求及时更换 7、设备运行维护介绍 ※设备自检 每季度设备自检，形成报告 ※比对监测 每季比对监测1次 7、设备运行维护介绍 ※设备运转率 国控企业采样12个/天， 非国控企业采样6个/天。 扣除企业停产停电，剔除间歇性排水 设备运转率=实际采样数/应采样数。IC卡总量控制仪运转率/智能采校仪运转率＝仪器正常运行时间/排放源总运