GC-MS 气相色谱质谱联用仪.pptx

GC-MS 气相色谱/质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer;1.什么是GC-MS？ 它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。 2.GC-MS的优点是什么？ 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。;3.GS-MS的基本流路图 ; GC基础知识;1.什么是GC？ 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术。将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图，每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。 ; 典型色谱图;2.系统; 色谱系统;进样口：将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。;图4 进样阀 ;色谱柱 分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以选择不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行许多不同的分析。;检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生电信号。检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。 ;3.组分分离;几秒钟后，色谱柱中的情况发生了改变 由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。;如果我们在柱子的内表面加上一种涂层，假设这种涂层能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液。 几秒后再观察色谱柱： ;因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。 色谱柱类型 毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢; 毛细管柱; 填充柱;分子筛—氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化碳，甲烷等。 氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 多孔性聚合物微球—乙烷，丁烷，二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低一些，通常也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析，而填充柱则可能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有：甲基硅烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇 ; MS 基础知识;1.什么是MS？;2.MS流程图;离子源 在GC-MS中一般采用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱库。 ;分子受到电子（70eV）轰击，在较低能量的化学键处发生断裂;CI:化学电离源,可获得准分子离子 具体过程是在系统抽真空之后，先充入大量甲烷气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。;质量分析器 磁质量分析器 四级杆质量分析器 飞行时间质量分析器;磁质量分析器 磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离。 ;磁质量分析器;飞行时间质量分析器 飞行时间质量分析器是一个长度一定的无场空间，离子经加速电压加速而进入分析器时，由于不同质量的离子飞行速度不同，他们飞过一定距离所需的时间也不同，质量小的离子飞行速度快先到达检测器，质量大的飞行速度慢后到达检测器，因而可获得质量分离。;飞行时间质量分析器;四级杆质量分析器 四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上一个直流电压和一个射频交流电压。当离子由电极间轴线方向进入电场后，会在极性相反的电极间产生振荡。只有质荷比在一定范围的离子，才可以围绕电极间轴线作有限振幅的稳定震荡运动，并到达接收器。只要有规律地改变所加电压或频率，就可使不同质荷比的离子依次到达检测器，实现分离的目的。四极杆质量分析器的优点是具有经典的质谱图，再现性好，扫描速度快，离子流通量大，结构简单，易操作，因此应用较广；其缺点是对高质量数离子有质量歧视效应，分辨率较低，适用的质量范围也较小。 ;四级杆质量分析器;为什么MS需要高真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子