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?薄层色谱显色剂的配置
.通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05%高锰酸钾溶液? 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂? 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ?? ⑤酸性高锰酸钾试剂? 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。⑥酸性重铬酸钾试剂? 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。?? ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
(1)??????? 烃类 ??? ①硝酸银/过氧化氢??? 检出物:卤代烃类。??? 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。??? 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;?? 结果:斑点呈暗黑色。
??? ②荧光素/溴??? 检出物:不饱和烃。??? 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
??? ③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。??? 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。方法:喷后置紫外光下观察。
??? ④甲醛/硫酸??? 检出物:多环芳烃。溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类? ①3,5一二硝基苯酰氯??? 检出物:醇类。??? 溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
? ②硝酸铈铵? 检出物:醇类。? 溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
? ③香草醛/硫酸 ? 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。? 溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。? 方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
? ④二苯基苦基偕肼? ’? 检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。? 溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。? 方法:喷后于110oC加热5~lOmin。? 结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类①品红/亚硫酸? 检出物:醛基化合物。? 溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺??? 检出物:醛类、酮类。? 溶液:本品乙酸饱和溶液。
? ③2,4-二硝基苯肼? 检出物:醛基、酮基及酮糖。溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。? 方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。? 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
? ④绕丹宁? 检出物:类胡萝卜素醛类。? 溶液:I.1%
~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。? 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类? ①溴甲酚绿? 检出物:有机酸类。 ? 溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.
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