热分析技术概述李春福.pptx

热分析技术概述 ;常用热分析方法;物理性质 ;物理性质;热分析技术的特点;热分析——物质的热效应;热分析——差热分析（DTA）;; 在DTA试验中，把两个接点分别插在样品与参比物之中，它们之间温度差的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢、裂解或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。 一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。测量电动势（电压），可知温差，进一步可知热效应的出现与否及强度。; 实验中将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以Ts、Tr表示各自的温度，设试样和参比物的热容量不随温度而变。 若以ΔT=Ts-Tr对t作图，得DTA曲线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰、谷。显然，温差越大，峰、谷也越大，试样发生变化的次数多，峰、谷的数目也多，所以各种吸热谷和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而其面积与热量的变化有关。 ; 右图为实际的放热峰。反应起始点为A，温度为Ti；B为峰顶，温度为Tm，主要反应结束于此，但反应全部终止实际是C，温度为Tf。 BD为峰高，表示试样与参比物之间最大温差。ABC所包围的面积称为峰面积。;;影响差热分析的因素;影响差热分析的因素——仪器;影响差热分析的因素——仪器;影响差热分析的因素——试样;影响差热分析的因素——试样;影响差热分析的因素——试样;影响差热分析的因素——实验条件;影响差热分析的因素——实验条件;热分析——热重分析（TG）;热重分析仪; 热重曲线记录的是过程的失重累积量，属积分型。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。 微商热重曲线(DTG曲线)表示的是试样质量变化率与温度或时间的关系。主要用于研究不同温度下试样质量的变化速率，此外它对确定分解的开始阶段温度和最大分解速率时的温度特别有用。尤其有竞争反应存在时，从DTG曲线上观察就比从TG曲线上观察更清楚。 ;热重分析曲线;热重分析曲线;热重分析的影响因素;热重分析的影响因素－升温速度;;;3．试样皿（坩锅） 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。 　　;热重分析的影响因素－试样;热分析——差示扫描量热法;热分析——差示扫描量热法;热分析——差示扫描量热曲线;;差示扫描量热分析的影响因素;热分析法在材料研究中的应用;;热分析法在材料研究中的应用;热分析法在材料研究中的应用;热分析法在材料研究中的应用;热分析法在材料研究中的应用;3.矿物的鉴定 碳酸盐矿物的区别：;蒙脱石类型的区别;海泡石：Mg8[Si12O30](OH)4(OH2)48H2O的DTA曲线;4.高聚物的研究：Tg落于常温区-常温为玻璃态：塑料； Tf落于常温区-常温为高弹态：橡胶； Tf落于低温区-常温为粘流态：树脂；;5.多形体相变、分解及性质控制 6.可逆和不可逆过程研究 7.玻璃特征温度的测定 8.???图的测定 9.分解机理等