食品中微量元素的测定.ppt

第六章 食品中微量元素的测定 第一节 概述 ★ 矿物质元素： 食物中的元素50余种 ，除C、H、O、N外的其他元素称为矿物质元素。 食物中各种元素对人体需要来说，分为： 微量元素 进入人体的渠 道（主要是食 物） 食品中微量元素的检测方法 (1)原子吸收分光光度法 (2)原子荧光光谱法 (3)分光光度计法 (4)比色法 (5)滴定法 影响测定结 果准确定性 的因素 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失待测成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，且为多种元素共存的状态，有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 第二节 元素的提取与分离 1、破坏有机物质。 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法灰化和湿法消化两大类。 1.干法灰化 原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法优点 干法灰化方法缺点 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法灰化方法优点 湿法灰化方法缺点 浓缩、分离处理方法与后边测定方法有关。 例： 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法， 一般可不用特殊处理。测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。  螯合萃取原理 + 3、影响分配比值的几个因素： （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金属离子可能发生水解反应。 ∴要正确控制溶液的酸度,对萃取有利，还可提高螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5-10。 (3)萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。 4．干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使之相互分离。 ⑴控制酸度 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+ 、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。 常用的螯合剂 邻菲罗啉光度法 原理：在pH为2-9(一般控制pH=5-6)的溶液中，邻菲罗啉与 Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK稳=21.3，最大吸收波 长为510nm，摩尔吸光系数为1.1×104。在一定浓度范围 内， Fe2+的浓度与吸光度符合比尔定律。 Fe3+与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物，稳定性较差。样品中若有 Fe3+，应在酸性溶液中加入盐酸羟胺（还原剂）将三价铁还原为二价铁。此时测定的是总铁含量。 2、实验器材 1. 仪器：分光光度计 2. 试剂： （1）盐酸羟胺溶液(10%)：称取10g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至100mL（现用现配） （2）盐酸：1：1和1：9溶液； （3）乙酸钠溶液(450g/L)：称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL； （4）0.1%邻菲罗啉：称取0.10g邻菲罗啉于烧杯中，加60mL水，加热溶解(不超过80℃），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； （5）铁标准贮备液(1000μg/mL) （6）铁标准使用液(10μg/mL) 注意 1.注意加入试剂的顺序。显色时间的影响可与绘制吸收曲线同步进行。 2.加入盐酸羟胺溶液后应摇匀，使Fe3+完全还原为Fe2+后再加入显色剂。 分光光度计主要部件 注意 ① 拿比色皿时，不要接触透光面，应拿毛玻璃面。测定时，比色皿应先用蒸馏水洗3次，再用待测液润洗2-3次。盛好溶液的比色皿，用擦镜纸轻轻擦去外壁的液体，比色皿用