《SHT0309-1992-含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法（络合滴定法）》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0309- 92 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法 (2004年确认 ) (络合滴定法) 代替 SY2694-85 主题 内容与适用范围 本标准规定了用络合滴定法测定含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量的方法。 本标准适用于未使用过的含添加剂润滑油。非金属元素硫、磷、氮对测定无干扰。测定范围为: 锌。.02%一1.20%(m/m)，钙0.03%一1.20%(m/m)，钡0.05%一3.00%(m/m);当润滑油中同时 存在钙、钡时，钙钡比可测范围是钡的物质的量与钙的物质的量之比为0.3一10。用本标准可以同时 测定共存的钙、钡、锌三元素，也可以只测定其中任意的一个或两个要测定的元素。 本标准也可用于测定添加剂中钙、钡、锌含量，但试样称取量需酌减。 本标准不适用于测定含有铅的润滑油。 2 方法概要 试样经甲苯一正丁醇稀释后，用盐酸将试样中的钙、钡、锌抽提出来。抽提出来的试液在pH为 5.5时，用二甲酚橙作指示剂测定锌含量;试样用铜试剂作沉淀剂，将锌及可能存在的重金属元素沉 淀除去后，以铬黑T为指示剂，在声 为10时，用EDTA标准滴定溶液及氯化镁标准滴定溶液返滴 定，测定其钙、钡总量;试液除加铜试剂外，再加人一定量的硫酸钾除去锌、钡后，在声 大于13 条件下，用钙指示剂作指示剂，测定钙含量。钙、钡总量与钙含量之差为钡含量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 梨形分液漏斗:300mL. 3.1.2 滴定管:25mLo 3.1.3 容量瓶、250mL和 1L. 3.1.4 移液管:50,20mL. 3.1.5 振荡器:上面装有一个可固定分液漏斗用的木架。 3.1.6 三角烧瓶:250mLo 3.1.7 烧杯:100,250mL, 3.2 材料 滤纸:中速定性滤纸，直径llcmo 4 试剂 4.1铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠):配成50g/L铜试剂溶液。 4.2 盐酸:分析纯，浓度为36%一38%(m/m)。配制成 19%(m/m),7%(m/m)盐酸溶液。 4.3 氢氧化钠:分析纯，配成100g/L氢氧化钠溶液。 中国石油化工总公司1992-05-20标准 1992-05-20实施 SH/T0309-92 4.4 氨水:分析纯，氨含量为25%一28%(m/m)。配制成浓度为4%(m/m)的氨水溶液。 45 甲苯:分析纯。 4.6 正丁醇:分析纯。 4.7 氯化钠:分析纯。 4.8硫酸钾:分析纯，配成20g/L硫酸钾溶液。 4.9 甲基橙指示剂:配成lg/L甲基橙指示液。 4.10 铬黑T指示剂:将1g铬黑T与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。 4.11二甲酚橙指示剂:将殆二甲酚橙与l00g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。 4.12 锌粒:无砷基准试剂。 4.13 孔雀石绿指示剂:配制成1留L乙醇指示液。 4.14 钙指示剂(C2,HWNZO7S)又名2一经基一1一((2一经基一4一磺基一1一蔡基偶氮)一3一蔡甲酸或 钙一VI酸指示剂(Calcon-carboxylicacid). 将1g钙指示剂与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。 4.15 氧化锌 :基准试剂。 4.16 其他试剂 本标准还要使用氯化按 、冰乙酸、无水乙酸钠 、氯化镁、无水乙醇等试剂。本标准所用试剂其 纯度除有专门说明外均为分析纯 5 准备工作 5.1 配制混合洛剂:用甲苯与正丁醇以1:1(体积比)混合均匀。 5.2 氯化锌标准滴定溶液或氧化锌基准溶液的配制: 5.2.1c(ZnC12)二0.015mol/L氯化锌标准滴定溶液的配制 取锌粒约5g放在100ML烧杯中，加人19%(m/m)盐酸溶液20mL，作用3min后，迅速用蒸馏水 洗净残留的酸，再用无水 乙醇洗两次，于 105一110℃的烘箱中烘 lOmin，取出，在干燥器中冷却 30min后，准确称取上述锌粒0.98078于1L容量瓶中，将此容量瓶斜置成45o后，加人19%(m/m