《SHT0207-1992-绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0207- 92 绝缘油水含量测定法 (卡尔 ·费休法) 代替ZBE38004-89 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用卡尔 ·费休试剂作为滴定剂，用双铂电极指示滴定的终点来测定绝缘油中的水 含量 。 本标准适用于水含量小于200ppm的绝缘油。对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可用附录A中 替换的溶剂系统进行测定。有些化合物如酚类 、醛类化合物在滴定时能造成终点漂移，可用替换溶 剂系统或其他滴定方法进行校正。 2 引用标准 GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法) GB/T1885 石油计量换算表 GB7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法 3 方法概要 本标准是按照经典的卡尔·费休反应，其反应原理: 玩0+12+S02+3几比N- 2几比NHT+q珑N-S03 q珑N-S03+CH30H一 q比NHS04CH3 卡氏试剂中的碘与试样中的水反应生成硫酸毗Pry，硫酸毗Pry再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸 毗咤。反应终点可通过双铂电极指示。根据消耗的卡氏试剂的体积，计算试样的水含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 终点显示器:能在电极之间施加20-50mV电压，并能指示10一20NA电流的同类仪器，终 点显示器线路图见下图。 4.1.2 磁力搅拌器:20OV,50Hzo 4.1.3 搅拌子:长约z一3cm，外面包有聚四氟乙烯的磁芯搅拌子或玻璃搅拌子。 4.1.4 自动滴定管:5一IOML，最小分度值为0.02或0.05mL，带有贮液瓶及干燥管。 4.1.5 滴定瓶:25OmL的平底三颈瓶。 4.1.6 注射器:5,50pL;5,10,20,50和IOOML. 4.1.7 注射针头:阳.9一1.Omm，长80一90mmo 4.1.8 干电池:1.5Vo 4.1.9 电极:将两根铂丝封闭在同一个玻璃管中，两电极间距离为5mm士lmm，电极离滴定瓶底大 约lcm为宜。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0207- 92 终点显示器线路图 1一电极插座;2-微安表(0一A)0,,5 4.1.10 瓷柑祸:400n止。 4.2 材料 4.2.1 变色硅胶。 4.2.2 分子筛:3A或5A，球型。 4.2.3 真空硅脂。 5 试荆 5.1 碘:分析纯。 5.2 毗咙:分析纯。 5.3 无水甲醇:分析纯。 5.4 三氯甲烷:分析纯。 5.5 无水乙醇:分析纯。 5.6 硫酸:化学纯。 5.7 蒸馏水或去离子水。 58 二氧化硫:钢瓶装或自制。 注:二氧化硫的制备:将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g加入到2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体。使用 前需经硫酸干燥。 注意:本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，摄人人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接 触及吸人体内。 6 取样 按GB7597要求，采取一定量有代表性的样品，贮于干燥密封的容器内。 注:因样品容器对绝缘油水含量影响较大，为减少此影响，样品应贮放在与样品容积相当的样品瓶中，样品上 方的空间应尽可能少，样品的贮存期要尽量短。样品瓶在使用前需用样品冲洗。 603 SH/T0207-92 7 准备工作 7.1 试剂的干燥:5.2一5.5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥。 将3A或5A分子筛盛于瓷增祸内，置于480℃士20℃的高温炉中恒温干燥4h，分子筛在炉内冷却 至