《SHT0303-1992-添加剂中硫含量测定法(电量法)》.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0303- 92 添加剂中硫含量测定法 (20(“年确认) 【电 量 法) 代替SY2688-83 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电量法测定添加剂中硫含量的方法。 本标准适用于硫含量在0.5%-50%(m/m)范围内的非挥发性润滑油添加剂。添加剂中所含磷、 氯、氮、锌及钙、钡等元素对测定结果无干扰。 2 方法概要 本标准系用库仑法测定添加剂的总硫含量。 试样在1000℃高温下、在氧气流中燃烧分解，其中硫燃烧生成S02和S03: S+02- S仇+053 S02随燃烧气流进人电解池，和电解液中的13发生反应: S02+Ig+2H20} SOq一+31一+4H` 使电解液中I3浓度变化。 此时电解阳极发生反应: 31一 2。- -13 电解阴极发生反应: 2H`+2e一 珑t 滴定终点由双铂片电极指示和控制。达到终点后，电解停止，微库仑计记录所消耗的电量。 在测定试样硫含量前，需先用二硫化二节标准试剂对仪器进行标定，测出其硫的回收率，燃后 再进行添加剂试样硫含量的测定，并根据所消耗的电量和硫的回收率计算试样的硫含量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 微库仑计:YS一2A型微库仑计或其他同类型的微库仑计。微库仑计应具有与双铂片指示电 极配用并具有0一I01cA可调电流的给定桥路;能提供1一101A电解电流;测量与电解相互隔离;电 流一时间积分误差不超过 11%o 3.1.2 电解池:如图1所示。电解池为060mm,高70mm的玻璃圆筒，上部有一个 19号标准磨口插 孔、两个 14号标准磨口插孔和一个通气管插孔，供安装电极和通气管用。19号阴磨口下接有一个直 径约 18mm的阴极舱，舱内放一阴极室。阴极室为们2mmx40m=的圆筒，底部装有用磨砂玻璃或离 子交换膜作成的半透膜，用以防止碘扩散人阴极室而只让H+通过。电解阴极为铂丝电极。电解阳极 为7mmx10， 铂片电极。指示电极为双铂片电极，其面积都为7mmx1Omm，间距为4一7nmm。两电 极间应绝缘 良好。通气管下部应拉成 01-2. 的毛细管，以便燃烧气体能成细小气泡状分散在电解 液 内。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 959 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0303- 92 图1 电解 池 1一双铂片指示电极;2一通气管;3一电解阳极;4一电解阴极; 5一阴极舱;6--阴极室;7-搅拌棒;8一电解阳极插孔; 9-一电解阴极插孔;10一指示电极插孔;11一通气管插孔; 3.1.3 磁力搅拌器。 3.1.4高温炉:炉膛直径为404040，长550一6004040。炉内温度分布均匀，在保证燃烧段温度为 1000℃时，炉内最高温度不得超过 1150`Co燃烧段热电偶安放孔应直通炉膛，距炉 口1504040. 3.1.5 温度控制器。 3 ，6 石革管:如图2所示。燃烧斗右六 卒十个 归-2--的啼射孔_ 外4018 外403-537 外408