《SHT0398-1992-石油蜡和石油脂分子量测定法》.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0398-92 石油蜡和石油脂分子量测定法 (20(“年确认) 代替ZsE4200-87 主题 内容与适用范围 本标准规定了用蒸气压渗透法(简称VPO法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。 本标准适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡 、白色油、凡士林及能被甲苯溶剂溶解的特种蜡。不适 用于容易缔合或解离的物质。 2 方法概要 本法的基本原理是根据理想溶液的拉乌尔定律，在溶剂沸点以下的恒温体系内，测定溶液蒸气 压下降时所导致的热效应，用以计算试样的平均分子量。 3 试剂与材料 31 甲苯:分析纯。 3.2 标准正庚烷。 3.3 脱水剂:过氯酸镁(粒状或块状)或者5A分子筛(粒状)。 3.4 标准样品:二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。 3.5 已知分子量的纯物质:优级纯的正构烷烃或角鳖烷，用于校正标准曲线和仪器常数。 4 仪器、设备 4.1VPO分子量测定仪。 4.2 恒温水浴。 4.3 容量瓶:5m1或IOMLo 4.4 注射器:针头带弹簧，1MLo 5 分析步骤 5.1 校对仪器 按联邦德国进 口(KNAUER)型仪调。若用其他仪器，按其仪器说明书调试。 5.1.1从热敏电阻探针上取下探针导线，把所有的注射器及两支温度计取出。提起铝块的外壳，将 测定池顶的两个螺母旋下，提起测定池。小b地将洗净、烘干带有滤纸芯的玻璃杯取下，向杯中加 人20mL脱水后的溶剂，装上池盖使其恢复原状，接通电源。 5.1.2 打开稳压器及铝块加热系统的开关，参照给定温度调节气相渗透压力计的十圈螺旋电位器， 使测定池温度达到给定的测试温度。恒温 1.5h后，打开通用电子温度测量仪开关。测定池温度与顶 部注射器加热器间的温度差允许小于2`Co 5.1.3 用两支 1ML注射器取纯溶剂并放人加热铝块的0号孔中预热。用纯溶剂冲洗热敏电阻，然 后，在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠。待仪器状态稳定后，将灵敏度档置于最高灵敏度，调好 零点。按下 “%”推进钮 ，调节电桥电压，使记录器指到 100%处后待测定。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1095 SH/T 0398- 92 5.2 标准曲线的绘制和仪器常数的测定 由于测温计以及仪器其他组件的热损失，不能用记录仪所显示的电压差和方法原理所推导出来 的公式求取试样分子量。而用已知分子量的标准样品和试样对比测定。 这种对比测定的方式采用查图法(标准曲线法)和外推法(仪器常数法)。 5.2.，标准曲线的绘制 用3.5条规定的纯物质作标样，并配成质量摩尔浓度在0.005一0.05mol/kg范围内任意几种(不少 于四种)的标准溶液，然后，分别用注射器取出，按照浓度由低到高的顺序放在仪器加热铝块的1, 2,3,4号孔中预热。测定时，用注射器中待测的溶液数滴冲洗热敏电阻珠后，再在其上悬浮1滴待 测的溶液。另一参比热敏电阻珠上，悬浮纯溶剂，根据信号值，调节灵敏度档。几分钟后，表头或 记录仪就可达到稳定读数或者达到给定的保 留时间，读取 △V,值，并一直测定到读数重复为止 (AV,土0.2mV)，再换算到最高灵敏度的△V值。 在坐标纸上.以电压差△V为纵坐标，以相应的质量摩尔浓度Ch,为横坐标，绘制标准曲线如图to 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 图1 标准曲线 曲线作好后，用两种以上已知分子量的物质校验曲线的可靠性。当实测的分子量与理论值相对 误差小于2%时，即认为曲线可用。 本方法适用于测试分子量低于800的样品。 5.2.2 仪器常数的测定 用标准物质配成0.005一0.0