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铅及铅合金化学分析方法锑的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中锑含量的测定。测定范围：0.0050％～1.0％。 2方法原理 试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处测量锑的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。 3试剂 3.1市售试剂 酒石酸。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.2溶液 硫酸（1＋1）。 硝酸（1＋1）。 硝酸（1＋3）。 酒石酸溶液（400 g /L）。 3.3标准溶液 3.3.1 锑标准储存液：称取0.5986g三氧化二锑（99.99%）溶解于50mL盐酸中，移入500mL容量瓶中，加入50mL盐酸，以水定容，摇匀。此溶液含锑1mg/mL。 3.3.2 锑标准溶液：移取25.00mL锑标准储存液（1.1.4）于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸（1.1.3），以水定容，摇匀，此溶液含锑100μg/mL。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.045ug/mL。 ──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。 ──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。 5分析步骤 5.1 含量在0.2%以下的样品，按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1：称样量 锑量，% 称样量，g 定容体积，mL 0.005—0.02 10.0000 100 0.02—0.04 5.0000 100 0.04—0.1 2.0000 100 0.1—0.2 1.0000 100 5.2 含量在0.2%以上的样品，按表2称取试样，精确到0.0001g。 表2：称样量 锑量，% 称样量，g 定容体积，mL 移取体积，mL 0.2%--0.4% 5.0000 100 10 0.4%--1.0% 2.0000 100 10 1.0% 1.0000 100 5 5.3 随同试样做空白实验 5.4 测定 5.4.1 将试样（5.1、5.2）置于250mL烧杯中，加入2.5mL酒石酸溶液（3.2.4）和20--40mL硝酸（3.2.3），盖上表面皿，低温加热溶解，蒸至有盐类析出，稍冷用水吹洗表面皿及杯壁，微热溶解盐类，冷却。 5.4.2 移入盛有硫酸[每1.0000g试样加入0.5mL硫酸(3.2.1)]的容量瓶中，以水定容并摇匀静置，干过滤于干的小烧杯中。使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑浓度。 5.4.3对于含量在0.2%以上的样品，直接移入相应的容量瓶中，以水定容，然后根据其含量选择合适的稀释倍数，加入20mL硝酸（1.1.1），再用水定容，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑浓度。 5.5 工作曲线的绘制 移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL锑标准溶液（3.3.2）于一组100mL容量瓶中，加入2.5mL酒石酸溶液(3.2.4)和20mL硝酸（3.2.2），用水稀释至刻度，摇匀， 在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以锑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 结果计算 (C2-C1) ×V×10-6 Sb%=K×——————————×100 . m 式中：K：100mL容量瓶中铅沉淀对溶液体积的校正系数：（10.0000g试样时为0.977；5.0000g试样时为0.989；2.0000g试样时为0.995；1.0000g试样时为0.999。 C2：以试液的吸光度从工作曲线上查得的锑浓度，μg/mL C1:以随同试样空白溶液的吸光度从工作曲线上查得的锑浓度，μg/mL V:试样定容体积，mL m :试样量，g 所得结果表示含量小于0.10%时，表示至小数后三位；大于0.10%时，保留两位小数。 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得： 表3 ω(Sb)／