三氯化六氨合钴的制备..ppt

Logo Company Logo 三氯化六氨合钴（III） 的制备和组成测定 实验目的 1、学会三氯化六氨合钴（III）的 制备方法。 2、加深理解配合物形成对Co3+稳 定性的影响。 实验原理 （一）性质 有关电对的电极反应和标准电极电势分别为： Co3+ + e- Co2+ Ey = 1.80 V（酸性） [Co(NH3)6]3+ + e- [Co(NH3)6]2+ Ey = 0.10 V O2 + 2H2O + 4e- 4OH- Ey = 0.41 V H2O2 + 2e- 2OH- Ey = 0.88 V 钴盐在溶液中都是以Co2+离子形式存在。 与氨配合物 [Co(NH3)6]3+则相对稳定。 Co3+能与NH3形成多种配合物，主要有： [Co(NH3)6]Cl3（橙黄）（以活性炭为催化剂） [Co(NH3)5(H2O)]Cl3（砖红） [Co(NH3)5Cl]Cl2（紫红）等。（无活性炭） 这些配合物的制备条件各不相同，在以活性炭为催化剂时，主要产物是[Co(NH3)6]Cl3。 实验原理 （二）制 备 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O [Co(NH3)6]3+ + 3Cl- [Co(NH3)6]Cl3 在盐酸中析出 （20℃时在水中溶解度为0.26mol·L-1） 实验原理 （三）配合物组成的确定 实验原理 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 挥发出的NH3用HCl标准溶液吸收，再用NaOH标准溶液滴定过量的HCl溶液。通过计算氨的质量分数，确定中心原子的配位数。 2Co(OH)3↓ + 12NH3↑ + 6NaCl 用氧化还原滴定法确定钴离子的含量 用电导率仪 测定一定浓度 配合物溶液的 电导率， 确定外界离子个数： 根据公式：λm = L/c 计算出摩尔电导率λm值。根据λm值可确定溶液中的离子总数（参考下表），进而确定外界离子个数， 25℃时， 离子数与λm的关系 离子数 λm／S·cm3·mol-1 2 118~131 3 235~273 4 408~435 5 523~560 实验步骤 （一）三氯化六氨合钴（III）的制备 3.0 g CoCl2·6H2O 2.0 g NH4Cl 5.0 cm3水 于250.0 cm3锥形瓶中 微热溶解 加0.50 g活性炭→冷却 加7.0 cm3浓氨水，冷却至10℃以下 慢慢滴加 60 g·dm-3 H2O2 10.0 cm3 →水浴加热至60℃恒温 20 min →冷水、冰水冷却，减压过滤 ，保留沉淀。 小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤纸→溶解→趁热减压过滤→滤液转入锥形瓶→慢慢滴加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤→产品放在105℃烘箱中烘干 20 min。 （二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定 1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品，加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 mol·dm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000 mol·dm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘稠为止。 2、钴离子含量的测定 准确称取 产品 0.2000 g于碘量瓶中 加入80.0cm3 水 溶解后加入10% NaOH 15.0cm3 加热至沸 15-20min ，冷却。加入50.0cm3 水 和 1.0g KI 溶解后加入6.0 mol·L-1 HCl 约15.0cm3，暗处放置10min。 用0.1000 mol·L-1 NaS2O3 标准溶液滴定至浅棕色，加入1.0cm3淀粉溶液，滴至蓝色消失。 计算，确定钴离子含量 3、确定外界离子个数 用分析天平准确称取产品0.0400g左右，在100.0ml容量瓶中配成溶液。 用电导率仪测其 L，代入公式计算λm， 查表确定粒子总数和外界离子个数 按开关键：开机 链接电导电极 调节温度：25℃ 选择K= 1.000 电导率仪的使用 电极常数确定：0.980 根据电极上的标示调节 按确认键仪器进入测量状态 将电极用蒸馏水洗干净，用滤纸吸干， 插入待测液中，轻摇，稳定后屏上所现数据即为该溶液的电导率值 根据