溶剂萃取一重结晶法提纯氨基甲酸甲酯.pdf

2006年第30卷 中国石油大学学报(自然科学版) V01．30No．6 ofChina ofPetmleum 第6期 Joumal University Dec．2006 文章编号：1673—5005(2006)06—0128—04 溶剂萃取一重结晶法提纯氨基甲酸甲酯 于剑峰，唐仕明，袁存光 (中国石油大学化学化工学院，山东东营257061) 摘要：用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称Mc)粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温 条件下萃取1 数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取一结晶的MC回收率超过92％。 关键词：氨基甲酸甲酯；萃取；重结晶；提纯 中图分类号：TQ028．96文献标识码：A carbamate extractionand purification recrysta¨azation T汀ethyI by YU Jian—feng，TANGShi—ming，YUANCun—guang (CDzz辔0，既绷越删伽d@emicn￡Engi咒酗ri珂gi咒吼i咒n‰i御”岫0，nfrozeM优， D0哟矗增25706l，勘鲫do增Pr0机”cP，@i行n) Abstract：Amethodof withextractionchlorofo瑚asextractantand refiningmethylcarbamate(MC)wasinvestigated using recr”一 at50℃forone Solutionwasfil— tallization wasextractedchloroform hour．Extracted bycOolingnaturally．Theimpu“typroduct by tratedatthesame MC wasobtained thefiltrate attheconstant and temperature．crystal byc∞ling naturally temperature of in isinexceSS for20minutes．MCwasdriedinthe ovenat45℃for30minutes．ContentMCthe crystal drying refiningpmduct of and ofMCexceeds92％． recovery 99．9％．ExtractingcryStalling Keywords：methylcarbamate；extraction；recrystallization；purification 氨基甲酸甲酯(MethylCarbamate，MC)是一种碘量瓶、过滤装置。溶剂萃取实验装置示意于图1。 重要的精细化学品[1。4|。MC的合成方法主要有氯 甲酸甲酯法、尿素法、异氰酸法、电解甲酰胺法 等[5|。有关MC提纯方法很少报道，王平书等[6]用 固定夹 尿素醇解法合成MC时，用减压蒸馏法进行了提纯。 笔者研究将由尿素醇解法生产的MC反应釜液蒸出 多余的甲醇后，从残留固体中溶剂萃取一重结晶法分