《SNT0962-2000-进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定》.pdfVIP

进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定 Method for the determination of sodium tungstate content in sodium tungstate for import and export SN ／T 0962— 2000 前言 目前尚未有钨酸钠产品的国际检验标准，也无国家标准。只有国外专营公司的试剂级钨酸钠检验标准。 本标准是按照GB ／T1.1— 1993 《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中的测定方法 是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时还规定了采样方法。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：茹拉玛、张荣林、刘师南、李英光、陈 强。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定方法。 本标准适用于进出口钨酸钠中钨酸钠含量的分析。 注：钨酸钠的相对分子质量为329.82(按1997年国际相对原子质量)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB ／T 603— 1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB ／T 6678— 1986 化工产品采样总则 GB ／T 6679— 1986 固体化工产品采样通则 GB ／T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 用盐酸、硝酸分解试样，使钨酸析出，加入盐酸辛可宁使钨酸沉淀完全，过滤分离，沉淀经灼烧成WO 后称重。计算以Na WO · 2H O计或以WO 计的钨 3 2 4 2 3 酸钠含量。 4 试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和符合GB ／T6682的实验室用三级水。 4.1 盐酸； 4.2 硝酸； 4.3 盐酸溶液：(1+3)； 4.4 盐酸辛可宁溶液：6g辛可宁或7g盐酸辛可宁溶于100mL盐酸溶液(1+3)； 4.5 盐酸辛可宁洗液：取盐酸辛可宁溶液4mL溶于200mL水中。 5仪器和设备 5.1 高温炉：可控温700℃～800℃； 5.2 瓷坩埚：50mL； φ 5.3 慢速定量滤纸： =12cm； 5.4 玻璃漏斗； 5.5 高型烧杯：400mL。 6 采样 按GB ／T 6678和GB ／T 6679进行。每批采样重量不得少于500g。将所采试样混匀，装入清洁干燥的玻璃磨口瓶或双层塑料袋内。贴上标签，注明商品 名称，采样日期，样品编号等。 7 试验方法 称取0.5g试样(精确至0.000 2g)于400mL高型烧杯中，加入10mL水溶解(若有不溶物应过滤并洗涤)，加入20mL盐酸、10mL硝酸，将烧杯置于电炉上低 温加热蒸发约10min，取下烧杯并加入150mL水及10mL盐酸辛可宁溶液，在沸水浴中加热30min，冷却至室温后，用慢速定量滤纸过滤，用盐酸辛可宁 洗液洗涤沉淀3次，最后用水洗涤至滤液合并体积约为250mL，将沉淀与滤纸小心转移至已在750℃± 25℃灼烧至恒重的坩埚内，在电炉上低温加热使 滤纸完全灰化，再把坩埚置于750℃± 25℃的高温炉内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。直至恒重。 8 分析结果的表述 8.1 以质量百分数表示的钨酸钠(以Na WO · 2H O计)的含量X 按式(1)计算； 2 4 2 1 (1) 式中：W — 坩埚的质量，g； 1 W — 盛有沉淀物灼烧残渣的坩埚的质量g； 2 W— 试样的质量，g； 1.422 4