《SNT1097-2002-出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法》.pdfVIP

出口磷矿石中五 氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和 氧化钾的X-射线荧光光谱测 定方法 Determination of phosphorus pentoxide,calcium oxide, ferric oxide,aluminum oxide,magnesium oxide,silicon dioxide and potassium oxide content for export phosphate rock by X-ray fluorescence spectrometry SN/T 1097— 2002 前 言 本标准规定了X-射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：程雪刚、吴扬、庄学甫、何学忠、许涛。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了X-射线荧光光谱法测定磷矿石中的五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的方法，适用于出口磷 矿石的测定，测定范围见表1。 表 1 各化合物测定范围 % 化合物 五氧化二磷 氧化钙 二氧化硅 三氧化二铁 氧化铝 氧化镁 氧化钾 最低值 30.0 40.0 2.0 0.20 0.20 0.20 0.10 最高值 38.0 52.0 10.0 1.0 1.0 2.0 1.0 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1868— 1995 磷矿石和磷精矿采样和样品制备方法 3 方法提要 采用无水四硼酸锂熔样，溴化锂作为脱模剂制备玻璃熔片，测出待测元素的X射线荧光强度。根据待测元素的X 射线荧光强度与待测元素含量之 间的定量关系，选用适当的数学校正模式，计算出待测元素的含量。 4 试剂和材料 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 无水四硼酸锂 (Li B O )：高纯，600℃灼烧1 h； 2 4 7 4.2 溴化锂 (LiBr)溶液：30 mg/mL； 4.3 硝酸铵 (NH NO )溶液：220 mg/mL； 4 3 4.4 P10气体(10%甲烷，90%氩气)。 5 仪器、设备 5.1 波长色散型X-射线荧光光谱仪，配铑靶X-射线端窗管； 5.2 马弗炉：最高温度1 300℃； 5.3 铂/黄坩埚：40 mL； φ 5.4 铂/黄模具： 40 mm，与仪器样品杯尺寸相匹配。 6 试样 按GB/T 1868标准取样，将磨细并通过120目(0.125 mm)筛的样品，经105℃～110℃烘干2 h，保存于干燥器中，冷至室温。 7 分析步骤 7.1 分析条件 φ 样品面罩 34 mm，P10气体(4.4)0.5 Pa，真空光路，其他条件见表2。 表 2各元素