《SNT0838.4-1999-出口硼酸和硼砂锰含量的测定》.pdfVIP

SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T0838.4-1999 出口硼酸和硼砂 锰含量的测定 Boricacidandboraxforexport -Determinationofmanganesecontent 1999一12一30发布 2000一05一01实施 中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发布 sx/T 0838.4- 1999 前 言 本标准是对原专业标准ZBG12013-1988《出口硼酸和硼砂 锰含量的测定》的修订。原标准技术 路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和碉砂中锰含量测定的需要。 本标准自实施之日起，代替ZBG12013-1988, 本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 出口硼酸和硼砂 锰含量的测定 sN/T0838.4-1999 Boricacidandboraxforexport 代替ZBG12013-1988 -Determinationofmanganesecontent 范 围 本标准规定了出口硼酸和硼砂中锰的检验方法. 本标准适用于出口硼酸和硼砂中锰含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678-1986化工产品采样总则 GB/T6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法 3.1 方法原理 用甲醇蒸发去硼后，其残渣以三氯甲烷萃取锰和其他金属的二乙基二硫代氨基甲酸盐，使它们分离 出来，用硫酸一过氧化氢混合物破坏长乙基二硫代氨基甲酸盐.通过形成硫氰酸盐，萃取除去干扰元素 铁。在碱性溶液中形成锰甲醛厉有色络合物，于波长450nm处测量吸光度。 3.2 试剂 在分析过程中使用的试剂，均为分析纯;所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。 3.2.1 有机萃取剂:将等体积的戊醇(异构体混合物)和乙酸戊醋混合。 3.2.2 三氯甲烷:重蒸馏。 3.2.3 甲醇:重蒸馏。 3.2.4 盐酸:密度约1.19g/cm3, 3.2.5 氨水:密度约0.88g/cm,e 3.2.6 硫酸溶液:c(1/2HiSO,)约16mol/L, 3.2.7 氢氧化钠溶液:,(NaOH)约6mol/L. 3.2.8硫氰酸氨溶液:100g/L, 3.2.9盐酸甲醛厉溶液:60g/L, 3.2.10 过氧化氢溶液:500g/L, 3.2.11盐酸经胺溶液:100g/L, 注意:固体盐酸轻胺不能与皮肤接触。该溶液应用滴定管或移液管分取. 3.2.12 酒石酸钾钠溶液:100g/L, 中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12一30批准 2000一05一01实施 1 SN/T0838.4-1999 3.2.13 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:10g/L,溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸钠于100mL水中，使 用前过滤。 3.2.14锰标准储备溶液:用滴定管滴加45.51mL浓度恰为0.1mol/