低温燃烧合成法制备CeO8YO9纳米粉体-中国科技论文在线.PDF

第 21卷 第 4期 无 机 材 料 学报 Vo1．21，NO．4 2006年 7月 JournalofInorganicMaterials Ju1．，2006 文章编号：1000—324X(2006)04—0809—06 低温燃烧合成法制备 CeO．8Y O．9纳米粉体 徐红梅，严红革，陈振华 (湖南大学材料科学与工程学院，长沙 410082) 摘 要： 采用柠檬酸做还原剂，硝酸盐做氧化剂，利用溶胶 一凝胶低温燃烧合成工艺制备了纳 米晶Ceo8Yo201．9固溶体．用TG／DTA、XRD、FTIR、Raman和TEM等检测手段研究 了柠檬酸用量、前驱体溶液的 pH值、氧化剂的用量等工艺参数对凝胶的形成、分解及产物特 性的影响．结果表明，通过控制柠檬酸的用量、溶液的 pH值，可以获得稳定的凝胶．改变氧 化剂的用量，可以获得颗粒尺寸在 5~40nm 范围的超细粉体． Raman研究表明，随氧化剂含 量的增加，氧空位浓度增大． 关 键 词：纳米固溶体；燃烧合成； CeosYo2019；拉曼光谱 中图分类号：TB383；TM911 文献标识码：A 1 引言 固体氧化物燃料 电池 由于其能量转化率高、有害气体排放量少而越来越受到研究者的 关注． CeO2基 固体 电解质 由于在 800。C具有和 Y203稳定的 ZrO2(YSZ)在 1000。C相当的 氧离子电导率而成为最具开发潜力的中温固体氧化物燃料 电池的固体 电解质材料之一，在 此工作温度下，可以选择钢铁材料作为封装材料，减少 了原材料的成本 、组成部件之间的界 面扩散及组成部件之 间由于热膨胀系数不 同而产生的热应力 ，提高 电池的长期稳定性 l【~51． 作为燃料 电池的关键部分，电解质材料的性能的好坏直接影响到 电池的性能，因而制备成 分均匀、烧结密度高、离子导电性好的电解质材料是制备 电池的关键 ，而成分均匀、纯度 高、颗粒尺寸小、粒度分布均匀、活性高的电解质粉体是获得性能优 良的电解质材料的前 提．传统的固相法存在制备的粉体成分分布不均匀、颗粒尺寸大、需要反复的研磨容易引入 杂质及难以致密化等不足．自蔓延低温燃烧合成 (SLS)是相对于 自蔓延高温燃烧 (SHS)而 提出的一种制备简单和复杂氧化物材料 的合成方法．相对于水热法 引【、共沉淀法 【~9J、溶 胶 一凝胶法 l【0．11]等合成方法，具有工艺简单、实验周期短、反应产物分布均匀、纯度高、 产物活性高等特点而成为制备复合氧化物的有效方法 ．在燃烧反应 中，柠檬酸的用量、前 驱体溶液的pH值、氧化剂加入量等工艺参数对燃烧反应的进行及粉体的性能有很大的影 响，以往 的研究主要集 中在柠檬酸与金属离子的摩尔 比对产物性能的影响．本论文利用低 温燃烧合法制备了Ceo．sYo．201．9纳米固溶体，研究柠檬酸用量、前驱体溶液的 pH值和氧化 收稿 日期： 2005—08—15，收到修改稿 日期：2005一ll—l8 基金项 目： 国家 自然科学基金 ；博士点基金 (20030532016)；化学生物传感与计量学国家重点实验室开 放基金 (2005016) 作者简介 ： 徐红梅 (1977 )，女，博士研究生． E-mail：zh7xhm~sina．com 转载 中国科技论文在线 810 无 机 材 料 学报 剂的加入量对燃烧反应的进行和产物性能的影响，对柠檬酸 一硝酸凝胶 的低温燃烧合成工 艺的影响因素进行了系统研究． 2 实验 使用的原料 Ce(NO3)3．6H20(含量 99％)、Y2O3(含量 99．99％)、柠檬酸 (C6H807H·2O， 含量 99．5％)、浓硝酸、氨水、NH4NO3全为分析